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主题：请问;总氮测定时的沉淀是怎么引起的？

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zh777
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发表于：2005/11/17 13:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在测定总氮时除空白外，各水样在消解完后都有白色沉淀产生，加1＋9的盐酸比色后吸光度不稳定，常出现负值，空白样的负值最大，不知道这是什么原因，做标准曲线时还是很好的，至少空白不应该出现负值吧，220nm处的吸光度也会出现负值，换了各比色皿会出现同样的现象，不明白，请各位高手指教！
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2005/11/17 17:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么水样？在分析这个水样是不是只做总氮吧？如果有其他项目如：pH、CODCr，可以参考一下，是否水样偏碱性、CODCr浓度高？如果偏碱，测定前调至中性；如果CODCr浓度高，考虑过硫酸加的氧化能力，样品稀释。
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2005/11/17 20:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的水样是冰冻保存的，不知道有没有影响，COD应该小于40，原始水样是过滤过的，pH值在8左右，今天我还发现，上午消解完有白色沉淀，加了盐酸比色后没有洗比色管，到了下午，沉淀就消失了，不知道是为什么
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2005/11/27 13:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水样是冰冻保存的：在取样之前应使其温度回升至室温；
CODCr若小于40，对检测结果应无影响；
一般水样在消解完后均有白色沉淀，我个人认为可能是钙、镁盐等沉淀，一般加盐酸后就溶解了，不影响检测结果。您可以测一下总硬度来验证一下。我这里在做地表水时，总硬度一般在200mg/l(以CaCO3计)。
做总氮一般不用过滤，否则会影响检测结果。





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