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主题：【求助】急急 样品不稳定 咋办？

浏览0 回复8 电梯直达
guoguoqiaoling
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发表于：2010/09/15 15:51:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个样品  三甲基硼烷    在170度的左右下会分解 成原料  三甲胺    能做气相吗？  实在没有好的检测方法  现在想大概看看

进样口  我现在用150 

  柱温    70  保留1分钟        15度的速率  升到250 保留8分钟

检测器    280

能做吗？还是方法可以再改进 ？还是这个本身就不合理

原料 三甲胺盐酸盐 在270才气化成为三甲胺  如果我上叙方法不变  把进样口改成280    定位原料出峰位置  然后与上叙方法做的产物比较

原料出峰位置会一样吗？
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2010/9/15 15:59:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三甲基硼烷 怎么会分解为 三甲胺？不太理解。如果高温分解的话，气相检测不合适
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liuxu860824
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2010/9/15 16:44:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大哥，你是不是搞错了啊！没写错吧！第一，三甲基硼烷里面哪里有N啊，怎么会分解成三甲胺呢？你该不是说跟氮气反应了吧！要真是这样就别用氮气了，氦气吧！第二，三甲基硼烷是个气体，还是个反应活性高的、很不稳定的，我想这个用气相测纯度也难度大了点吧！
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阿宝
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2010/9/15 19:02:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于这类热稳定性差，活性高的物质，楼主可以查一下资料关于化学法来检测纯度的方法
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guoguoqiaoling
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2010/9/15 20:22:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是三甲胺硼烷  。。。。。  我写错了（CH3)N:BH应该是这个
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wanglizhi-01
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2010/9/15 20:41:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热稳定性差的样品不适合做气相。
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liuxu860824
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2010/9/15 21:12:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，还真的错了！！
你可以保持别的条件都不变单独改变进样口温度，看看目标峰和杂质峰有没有变化。还有，进样口温度不高的话，柱温也不用升的那么高的！可以多走几针样品，后面没峰就不用升那么高的温了。
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huanlegu
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2010/9/15 21:17:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上意见
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liuyanning
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2010/9/15 21:44:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相色谱检测
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