【讨论】还原剂加入后和样液反应了，怎么办？

coffee8

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2010/9/16 12:54:44 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的怀疑或许也是有道理的，是样品本身的差别吗？
有什么物质发生反应吗？？？

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chemistryren

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2010/9/17 11:00:44 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是有硝酸在里头,与硫脲反应了,放出棕色二氧化氮烟.

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cgl2201

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2010/9/17 13:05:26 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

遇到过,是有硝酸在里头,如果加盐酸后加硫脲-Vc就有反应了.我后来发现定容后加硫脲-Vc就好了.或差不多到定容体积时再加入.也有可能是酸度太大,可减少盐酸的加入量.

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2010/9/17 13:08:23 Last edit by CGL2201

秋月芙蓉

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2010/9/17 19:49:43 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cgl2201(CGL2201) 发表:
遇到过,是有硝酸在里头,如果加盐酸后加硫脲-Vc就有反应了.我后来发现定容后加硫脲-Vc就好了.或差不多到定容体积时再加入.也有可能是酸度太大,可减少盐酸的加入量.

前处理过程加水赶酸至冒白烟，说明硝酸赶尽，剩下少许硫酸，再加还原剂，按理是不会反应的；同理盐酸体系也不会反应，与酸度关系不会太大。

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sunpengwjh

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2010/9/17 21:55:35 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品消解的完全么？酸赶尽了么？

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秋月芙蓉

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2010/9/17 22:09:06 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
样品消解的完全么？酸赶尽了么？

是的，硝酸赶尽，剩下硫酸

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仪问

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2010/9/17 22:12:42 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加正辛醇,起不起作用.

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liuyanning

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2010/9/17 22:13:10 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

反应需要条件，找到反应条件，采取避免措施就可以了

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秋月芙蓉

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2010/9/18 8:27:58 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zg1996(zg1996) 发表:
加正辛醇,起不起作用.

这个还没试过，一批样品都没事，只有个别发生反应，这个样品只好选用其他仪器检测了。
难道各位每批样品都加正辛醇，还原剂前加还是后加？

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cgl2201

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2010/9/18 9:53:39 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 cgl2201(CGL2201) 发表:
遇到过,是有硝酸在里头,如果加盐酸后加硫脲-Vc就有反应了.我后来发现定容后加硫脲-Vc就好了.或差不多到定容体积时再加入.也有可能是酸度太大,可减少盐酸的加入量.

前处理过程加水赶酸至冒白烟，说明硝酸赶尽，剩下少许硫酸，再加还原剂，按理是不会反应的；同理盐酸体系也不会反应，与酸度关系不会太大。

先定容或差不多到定容体积时加硫脲-Vc,不能先加硫脲-Vc再定容,顺序不能倒,否则就可能冒气,我试过的啊.

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2010/9/18 9:55:53 Last edit by cgl2201