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主题：【讨论】NY761分析方法的几个问题讨论

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ghx5558
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2011/11/3 16:29:44 62楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6689:要不你多加点食盐看看。估计食盐没有饱和。
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ghx5558
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2011/11/3 16:33:45 63楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是最近我们实验室又借鉴日本和761方法，开发了一种方法，15克样品、乙腈抽取、全部提取，最后净化、浓缩效果（回收率）不错。优点是回收率高、样品少、检出限低。缺点是耗时、复杂。
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sunjun0620
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2011/11/5 7:36:08 64楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 6689(shiyunxiang) 发表:
各位老师，有一个问题请教，我们的标样是用正己烷配制的，加标后短时间内不会吸收到蔬菜里，这时用乙腈提取，因为正己烷和乙腈不相容，浓缩时只取其中的10ml,会不会对回收率有影响？

正己烷与乙腈之间是有溶解度的，一般做兽药残留会用到饱和正己烷的乙腈，把正己烷与乙腈混匀后，静置分层，上层是饱和乙腈的正己烷，下层是饱和正己烷的乙腈。
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sunjun0620
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2011/11/5 7:37:58 65楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 6689(shiyunxiang) 发表:
各位老师，有一个问题请教，我们的标样是用正己烷配制的，加标后短时间内不会吸收到蔬菜里，这时用乙腈提取，因为正己烷和乙腈不相容，浓缩时只取其中的10ml,会不会对回收率有影响？

标准品最好用丙酮或者丙酮与正己烷的混合溶液配制。
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MMYG
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2011/11/5 11:01:03 66楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用丙酮与正己烷（1:1）的混合溶液配制?
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西北风
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2012/2/2 17:02:06 67楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加氯化钠的目的就是减少乙腈在水中的溶解度，乙腈层就能和水层分离了，体积可能不会那么准确，但是你可以加入内标物利用内标法来定量呀！例如GB/T19648-2006也是采用的近似提取方法。而且乙腈比与正己烷、丙酮相比，挥发性更差一些，因此，偶尔也有人采用乙腈来定容的。
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hj312112
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2012/2/29 21:52:09 68楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
原文由 6689(shiyunxiang) 发表:
各位老师，有一个问题请教，我们的标样是用正己烷配制的，加标后短时间内不会吸收到蔬菜里，这时用乙腈提取，因为正己烷和乙腈不相容，浓缩时只取其中的10ml,会不会对回收率有影响？

标准品最好用丙酮或者丙酮与正己烷的混合溶液配制。


我们仪器工程师说ECD检测器最好不要进丙酮，所以我们的标曲基本都是拿正己烷配的，不知道这样会不会有影响？
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2012/3/1 9:23:20 69楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是接着前个话题，前处理后的样品，包括标准样品，是要进仪器的，我们目前用的是NPD、ECD检测器，ECD检测器使用性能较好，标准曲线能做4个9。但NPD不是太好，样品重现性RSD10%上下，安捷伦工程师说，这是这种检测器固有的。可用内标法。
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MMYG
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2012/3/1 11:06:30 70楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hj312112(hj312112) 发表:
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各位老师，有一个问题请教，我们的标样是用正己烷配制的，加标后短时间内不会吸收到蔬菜里，这时用乙腈提取，因为正己烷和乙腈不相容，浓缩时只取其中的10ml,会不会对回收率有影响？

标准品最好用丙酮或者丙酮与正己烷的混合溶液配制。


我们仪器工程师说ECD检测器最好不要进丙酮，所以我们的标曲基本都是拿正己烷配的，不知道这样会不会有影响？

昨天我们接待了一位资深A工，建议色谱柱状态不好的时候进几针丙酮。。。。。。
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ghx5558
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2012/3/1 15:48:20 71楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进丙酮这项工作是经常做的，有点效果。还有就是进第一针的数据文件不用，都是这个理。
可最近和安捷伦一位应用工程师交流说到NPD检测器的重现性不好，面积的RSD在10%以上，他表示这是正常现象，他们一般用内标法，而不用外标法。真是的，买仪器时说得很好，到实际用的时候又这么说了！
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