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主题：硫化物矿样HNO3：HF＝1：1溶，有几个样溶不掉，残渣较多

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ma999
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2006/1/27 11:08:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多加点盐酸煮会，再加氢氟酸煮体积小了加一些溴水试试，我们的硫化矿石这样溶的，要是溶不了有黑渣，可能是铬化合物，我们溶红土矿也遇到过，我们用硫磷混酸煮的
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jiqimao
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2006/1/27 19:26:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

wangfeidown 是高手啊！

  样品未经灼烧可先加入HNO3 分解硫化物，此时会有单质S 析出，蒸干，再加入HNO3－HF 封闭溶样，可将S 氧化成H2SO4，反复蒸干赶去HF，样品可以溶解得非常清亮。
  硫化物中稀土含量有高有低，某些样品稀土总量低于0.5ppm,即使用ICPMS 也测不好，可以用共沉淀富集，以In 作内标，In与REE 共沉淀回收率相同，基本上达到100％，因此可以在实验开始就加入，这样可以补偿实验过程中的损失。
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w19831024
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2006/1/27 20:04:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试用碱熔融后用酸调。
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w19831024
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2006/1/27 20:05:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亦可用王水加1：1硫酸冒烟熔样。
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jiqimao
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2006/1/28 10:17:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 w19831024 发表:
尝试用碱熔融后用酸调。


不过千万别用Na2O2，要炸的
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liudy
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2006/1/29 21:29:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品应该先灼烧然后酸溶.HNO3:HF:HClO4=1:5:1,低温消解再提高温度,最后用溪盐酸溶解残渣.
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