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主题：【第三届原创作品】心血来潮的一次测样

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飘尘
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发表于：2010/09/24 23:15:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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某香烟烟丝中镉的测定

维权声明：本文为本人原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

1、          参考标准方法US EPA3052（MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF SILICEOUS ANDORGANICALLY BASED MATRICES）    US EPA6010C（METHOD 6010CINDUCTIVELY COUPLED PLASMA-ATOMIC EMISSION SPECTROMETRY）

2、本次测定所采用的设备

电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES、微波消解仪和其它实验室常用设备和器皿

3、试剂

优级纯（浓硝酸、浓盐酸、双氧水）、v/v5%硝酸和超纯水

4、样品制备

取某香烟烟丝0.1g。加入优级纯硝酸6ml盐酸2ml和1ml双氧水。放置于聚四氟乙烯容器中。经预反应后用微波消解仪进行小解。微波运行程序如下：



步骤

1

2

3

4


温度设定

130℃

160℃

190℃

220℃


压力设定

15

20

30

40


程序运行完毕取下消解罐，经赶酸处理（液体剩余约2-3ml为宜）。过虑定容至50ml容量瓶中，以备ICP测试之用。同步运行制得方法空白溶液。

5、标准溶液的制备

取1000mg/l镉标准溶液1ml置于100ml容量瓶中，加入一定量的5%的硝酸同时加入1ml盐酸，用5%的硝酸定容到100ml，制得的此溶液为10mg/l的镉储备液。

依照上诉方法以10mg/l的镉储备液作为母液分别制得一组0、0.5mg/l 、1.0mg/l 、 2.0mg/l浓度的工作标液。

6、ICP参数的设定

RF功率    1.0 kw

稳定时间  15 s

进样延时    30

等离子气流量15.0L/min

辅助气气流量1.5L /min

雾化气压力220kpa

7工作曲线的建立

选择镉灵敏线228.802建立曲线如图

相关系数0.99998
8最终测试结果为镉含量6mg/kg
结论曲线和样品测试光谱图均以上传  同志们还吸烟吗？
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gengguangshan
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2010/9/24 23:23:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的啥仪器做的啊
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lilongfei14
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2010/9/24 23:27:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gengguangshan(gengguangshan) 发表:
用的啥仪器做的啊


是瓦里安的ICP，
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sunmei
sunmei
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2010/9/25 8:10:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主检出限是多少呀？
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eayu000
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2010/9/25 8:27:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunmei(sunmei) 发表:
请问楼主检出限是多少呀？


是啊 这个多少啊
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红土泥人
fanlyy
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2010/9/25 8:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ测的香烟是什么品牌的啊
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上海泰伦
sh102012
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2010/9/25 14:39:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了重金属，还有别的有害物质含量，对肺的伤害最大。
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AK-47(冲)
scott-vip
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2010/9/25 14:48:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议1.可以测一测你们实验室的人员的头发里的重金属含量。
    2.曲线再加一个点。
不过你们整个过程都用的优级纯吗？挺贵的。。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/9/25 14:50:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不吸了
不敢吸了
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飘尘
wht0518
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2010/9/25 18:20:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦里安的icp
检出限对外报出是2mg/kg
其他元素有五十多的钡不过背景挺高的，优级纯试剂18元
整个过程全是优级纯试剂和超纯水
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飘尘
wht0518
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2010/9/25 18:22:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有网友问是什么品牌的  这个我不敢说
你们可以回去试着测一下  我只能说是湖南的香烟
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