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气相色谱（GC）
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主题：【求助】Porpark_Q与Porpark_N柱子的区别

浏览0 回复36 电梯直达
ziyouziwo
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发表于：2010/09/27 12:54:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位最近买了两批气相色谱，一批是岛津的，一批是安捷伦的，
两批色谱中都有同一个分析任务就是永久性气体分析（H2，N2，O2，CO，CO2，CH4），阀路原理差不多，但是安捷伦用的porpark-Q与5A分子筛，而岛津用的是porpark-N与13X分子筛，两者都用的载气都是同一个管路系统的，安捷伦的没有问题，但是岛津的方法做好以后，一直开机，但是几天都没有做样，再一进样发现少一个峰，经判断是CO与CH4没分开，将分子筛老化后问题解决，但是过一段时间，同样是没有进样，发现还是出现同样的问题
安捷伦的没有问题，而且除了岛津含有这些方法的机子出了同样的问题外其他的都没问题，排除了载气的问题，我个人猜测是p_N柱子有流失导致分子筛柱效降低，但是苦于没有P-N柱子相关的资料，那位能提供一些porpark-N柱子的相关资料，比如固定相组成，流失性能等
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2010/9/27 13:14:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Porpark_Q：乙基苯乙烯、二乙烯苯共聚合，非极性，参考最高使用温度：250度。

Porpark_N：苯乙烯、二乙烯苯、乙烯基吡咯共聚合，中等极性，参考最高使用温度：190度。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/9/27 13:37:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Porpark_N切换时间短一点看看，也许是没有切到分子筛中
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chengjingbao
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2010/9/27 17:34:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我会赞成安的选择，岛的选择我没用过。

若说峰没分开，其前期的方法验证呢？
楼上的观点可以试试，这需要知道出峰顺序。
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ziyouziwo
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2010/9/27 18:10:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阀图如附件中所示

下面TCD2做H2不去管它，pc-1和mc-1都是P-N柱子，mc-2是分子筛，TCD1的正常出峰顺序为CO2、O2、N2、CH4、CO，现在是CO2后面只有三个峰，在pc-1中出峰顺序为（O2+N2+CO）合峰、CH4、CO2，如果甲烷没有进入分子筛，则在CO2前面会有一个峰，刚开始怀疑是Event2（阀2）切到红线位置时O2刚好出来，后来通过改阀1的切阀时间，将CO2从PC-1反吹，阀2分析过程中一直处于黑线位置不动，结果还是出了3个峰，用前面做过的谱图与此谱图对比，发现就缺少CH4峰（CO含量比较大，可以明显判断此峰），没有拆柱子的情况下在170℃下老化（P-N老化温度为170，所以没法设太高），再做发现紧挨CO后面出了一个峰，怀疑是老化过程中P-N流失成分进入分子筛（恰好分子筛与P_N对CO与CH4的保留是相反的），分子筛对两者的分离效果进一步降低，而且两者在分子筛之前P-N柱里面已经以CO、CH4的顺序很好的分离，分子筛对两者柱效降低从而保留了P-N柱的保留效果

这只是我的猜测，希望高手指点一下是否正确
附件：
阀图.doc
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2010/9/27 19:11:49 Last edit by chengjingbao
chengjingbao
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2010/9/27 19:24:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从目前来看，您可以将MC1和MC2对换一下看看，或许有效果，从片言只语的介绍来看，这两者的柱子应该是一样的，如果有效果，就将有问题的柱子脱机活化。现在来看，只是因为前组分过大，柱子分离效能下降，对CH4起了部分遮蔽效果，做此功课后，希望有转机。
你对阀功能图很熟悉，对拆互换应该没问题。其它，就说不出什么了。
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安平
byron1111
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2010/9/27 19:26:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PQ 或者 PN 应该不是大问题。


    同样参数，13X比5A分离要快一点。

    5A 氧氮的分离好一点
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chengjingbao
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2010/9/27 19:39:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么看，阀2上的MC2分子筛柱都是一个冷冻分离柱，是分离组分团的，照此推算，冷冻柱内的三组分应该后出才对啊。
这样推算，出峰顺序就有疑问了，按常规算，组分团（O2、N2、CO）进入MC2，阀2开，后续CH4和CO2经短接进入检测器，然后，阀2关，冷冻柱三组分解冻分离，这样看，出峰顺序就会有变化。楼主有出峰顺序就会出现疑问了。

个人观点。
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2010/9/27 19:46:28 Last edit by chengjingbao
安平
byron1111
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2010/9/27 20:17:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PQ 和 PN 差距不太大。

    分离原理也是相同的。

    PQ或PN 分离出氧气氮气一氧化碳甲烷合峰 和 二氧化碳峰。

    切换到5A或者13X中。


    如果长期实验结果也是这样，可能是13X比较不耐水。。。。。
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ziyouziwo
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2010/9/27 20:34:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
从目前来看，您可以将MC1和MC2对换一下看看，或许有效果，从片言只语的介绍来看，这两者的柱子应该是一样的，如果有效果，就将有问题的柱子脱机活化。现在来看，只是因为前组分过大，柱子分离效能下降，对CH4起了部分遮蔽效果，做此功课后，希望有转机。
你对阀功能图很熟悉，对拆互换应该没问题。其它，就说不出什么了。


MC-2是分子筛，如果跟MC-1调换的话，就不能避免CO2进入了
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ziyouziwo
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2010/9/27 20:44:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
我怎么看，阀2上的MC2分子筛柱都是一个冷冻分离柱，是分离组分团的，照此推算，冷冻柱内的三组分应该后出才对啊。
这样推算，出峰顺序就有疑问了，按常规算，组分团（O2、N2、CO）进入MC2，阀2开，后续CH4和CO2经短接进入检测器，然后，阀2关，冷冻柱三组分解冻分离，这样看，出峰顺序就会有变化。楼主有出峰顺序就会出现疑问了。

个人观点。


岛津的设计是用MC-2（13X分子筛）将O2、N2、CO、CH4冷冻，因为在MC-2之前的柱子中，（O2、N2、CO）的合峰与甲烷的峰紧挨着，切阀时间不好控制，
不过您说的有道理，这样不让甲烷进入MC-2的话就不会出现上面的问题了，明天我把流速调的小一点，让合峰与甲烷峰分的开一点，只让（O2、N2、CO）进入MC-2，明天告诉大家结果

不过不知道我上面说的有没有道理，P-N柱是不是柱流失特别严重
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