我做石墨炉原子吸收测油中砷，发现用碘氧化效果不好，加了双氧水之后才能氧化完全。但是在溶液中加双氧水会产生沉淀，原子吸收一般都是在稳定的均相体系中测定，有沉淀虽然不影响回收率，感觉总不好。后来我想到可以把双氧水当作基改剂加到石墨管中，让反应在石墨管内完成。试了一下，回收率不错。不过，又产生了一个问题，仪器的吸收峰变小很多，峰型也不好看。这种峰型该如何调节石墨炉的测定条件。
不好的峰：

相同样品没加双氧水好的峰： bottom

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2010/10/6 14:59:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

升温程序改变了吗？怎么好像以前的原子化温度是2042度，而现在的温度是2991度？灰化温度也变了吗？现在测砷的原子化温度是否太高了？

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megastar

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2010/10/6 15:32:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

升温程序没有改动，显示的是鼠标所在位置温度。
实际灰化温度800度，原子化温度为2400度，基改剂0.2%硝酸镁-15%双氧水

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2010/10/6 15:34:00 Last edit by megastar

popo

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2010/10/6 18:07:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个峰有些提起了，吧灰化降低一些，原子化温度我觉得变化应该不是太大。

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chemistryren

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2010/10/7 13:32:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加双氧水应在进样前.

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megastar

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2010/10/7 13:43:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
加双氧水应在进样前.

进样前加双氧水，溶液立刻产生沉淀，感觉不好。然后我突发奇想，既然加双氧水反应迅速，那干脆在进样时加，这时候有没有沉淀都无所谓，原子化就都烧掉了。不过，这样加双氧水，确实会造成吸光度降低。我昨天也常试了降低双氧水，吸光度有所上升，双氧水浓度到1%附近，峰型也变得好看些。不过，还是没达到没加双氧水的吸光度。今天，我准备再重新制样，看1%双氧水能不能起到帮助As反应的效果。

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2010/10/7 13:44:02 Last edit by megastar