主题:【第三届原创参赛】更换GCMS的氦气氧捕集阱

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symmacros
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
我们的仪器没用这种装置,那个捕集阱是否可以重复使用?比如高温老化


一般安捷伦的氧捕集肼不能再生,是结合氧形成一种物质。也有可以再生,好像大连生产一种或几种型号的氧捕集肼可以重复使用。
lxx5052
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原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
那有氮气捕集阱吗?


是指除去氮气的捕集肼吗?好像没看到,只看到用于氮气(载气)的氧捕集管。
symmacros
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引用Yuen72老师的一段关于安装捕集阱话,共大家参考:

安装捕集阱的时候,需要小心谨慎,不能在安装过程中,就损坏了捕集阱,例如脱氧管。脱氧管本身容量较小,小号捕集阱只有不足30ml的氧气容量,一些劣质产品可能更小。因此安装过程非常关键,要避免在安装过程中造成捕集阱失活,降低使用寿命。安装和更换脱氧管的时候,我一般是这么操作的:
安装的时候首先把载气打开一点,让载气通过接头以较慢的速度放空。然后拧松脱氧管进气端螺丝,移动到载气接头边上,用载气冲脱氧管接头的同时快速拧下螺丝,并连接好载气接头。整个过程不要断载气。拧紧后进气端接口后,拧松出气端螺丝,这个时候可以看到载气从脱氧管中流出。保持载气供应,拿下螺丝,快速接好管线接头。检查气密性。更换完成。除此之外,应该在更换载气钢瓶的时候也要注意避免空气进入系统,造成脱氧管失活。因此在第一讲中更换钢瓶的步骤里,我特地强调了置换空气的步骤。如果不置换,直接拧紧钢瓶和减压表的连接,中间将有10ml左右的空气被封闭在系统内,对脱氧管和色谱仪都是非常致命的。
symmacros
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
我们的仪器没用这种装置,那个捕集阱是否可以重复使用?比如高温老化


一般安捷伦的氧捕集肼不能再生,是结合氧形成一种物质。也有可以再生,好像大连生产一种或几种型号的氧捕集肼可以重复使用。


引用Yuen72老师的一段关于国产氧捕集阱再生的方法(注:安捷伦的氧捕集阱不可再生)的话:

不过我找到了网友KEN这个关于脱氧管再生的帖子,详细说明了过氧管再生过程,我觉得非常有帮助,放在这里:

脱氧管再生的方法:将脱氧管在通入高纯氢气的情况下加热至300度左右,至无水蒸气(氧与氢气会生成水,以气态从脱氧管中流出)流出后停止加热,等冷却后再减小氢气流速,在通气的情况下快速封闭脱氧管两端。再生时需要注意氢气的使用安全。如果色谱仪可以接不锈钢填充柱,可以将脱氧管的二端分别接一小段不锈钢气路管(密封垫等需使用石墨的,外径3毫米,脱氧管二端的接头一般也是接外径3毫米的管路的),再一端接汽化室,一端接FID检测器,再将色谱仪的载气换成氢气,检查一下多余的载气和尾吹气路是否已关闭(防止氢气进入柱箱后爆炸)。再开载气,柱箱升温至300度左右,FID检测器升至300度,汽化室可以不升温。实验室内需要有良好的通风。
lxx5052
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那有氮气捕集阱吗?


是指除去氮气的捕集肼吗?好像没看到,只看到用于氮气(载气)的氧捕集管。
岛津的仪器后面有个很粗的过滤器,工程师说那个是氮气捕集阱,不知道是不是个混合的过滤器,还是只过滤氮气
tsqgc
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
以前听也听有人讲捕集阱应该竖立放,安捷伦也有夹子卖,但我在安装说明书上也没有找到需要这样安装的要求。一般国产的三联净化器(硅胶,分子筛,活性炭除水,除烃等)一般也是竖立的三根管子。请教大家应该是横放还是竖放氧捕集阱?


记得在说明书上找到的是竖放,刚开始安捷伦的人说都行,第二次说要竖放。
symmacros
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原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
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那有氮气捕集阱吗?


是指除去氮气的捕集肼吗?好像没看到,只看到用于氮气(载气)的氧捕集管。
岛津的仪器后面有个很粗的过滤器,工程师说那个是氮气捕集阱,不知道是不是个混合的过滤器,还是只过滤氮气


有氧捕集阱、烃捕集阱、水分捕集阱或混合型捕集阱等,氮捕集阱还是第一次听说。不知是什么原理?另外氧对毛细管柱子和质谱的影响有远远大于氮的影响,不知为什么要除氮最为首要呢?
lxx5052
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我也是不明白他们为什么把那个叫做氮气捕集阱,当初也是初学GCMS,懂的少,所以就这么记了,后来才知道还有别的捕集阱
symmacros
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原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
我也是不明白他们为什么把那个叫做氮气捕集阱,当初也是初学GCMS,懂的少,所以就这么记了,后来才知道还有别的捕集阱


能不能再问问岛津公司,看看到底是什么捕集阱,作用是什么?我们也学习一下。
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