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邻甲苯胺及其同分异构体的分离
The Separation of O-Toluidine and Its isomers
摘要:为了实现邻甲苯胺同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了较好分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺同分异构体的较好分离。
关键词:邻甲苯胺;分离;异构体
Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the better separation of o-toluidine and its isomers.
Keywords: o-toluidine; separation; isomers
1 前言
在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。
如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。
2 试验
2.1 仪器与试剂
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司
毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)
甲醇 色谱纯 美国Fisher公司
旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂
邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。
2.2 试剂配制
用色谱纯级甲醇为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。
2.3 仪器操作条件
色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以10℃/分钟升温至70℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35amu-350amu;进样方式:不分流进样;进样0.2μ L。
3 结果与讨论
3.1 试验结果
(1)邻(间、对)甲苯胺总离子流图
图1 邻(间、对)甲苯胺总离子流图
图2 邻甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图
图3 间甲基苯胺和对甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图