主题:【第三届原创参赛】黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

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holiogodness
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黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

背景介绍

    黄连为毛茛科植物黄连
Coptis chinensis Franch.[C.teeta Wall.var.chinensis Finet et Gagnep.]三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云南黄连Coptis teetoides C.Y.Cheng的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。黄连苦、寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。能够清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,血热吐衄,目赤吞酸,牙痛,消渴,痈肿疔疮,外治湿疹,湿疮,耳道流脓[1]
    黄连中生物碱是黄连中的主要活性成分,因此建立黄连中生物碱含量测定方法尤为重要, 为黄连及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。在黄连属植物中发现的生物碱,绝大部分为苄基异喹啉类,如:原小檗碱类、阿朴菲类、双苄基异喹啉类、苯菲啶类等,其中原小檗碱类又包括有原小檗碱型、甲基原小檗碱型、假原小檗碱型、氧化原小檗碱型和四氢原小檗碱型等,
这些大多是季铵型生物碱。
    以下是黄连中含量较高生物碱的结构式(第4个为非洲防己碱):
         




非洲防己碱色谱条件

    非洲防己碱是黄连中分离得到的季铵型生物碱中的一个(第四个结构)。
    此图为非洲防己碱三维液相分析图谱,色谱条件(乙腈:水=4:6;甲酸调PH=3)
    色谱柱:YMC C18250×4.6mm5μm);
    检测器:紫外
    流速:1ml/min
    温度:30


谱图分析及改善
    本人曾一度认为样品已变,之后查阅文献才分析得出结论:非洲防己碱为季胺型生物碱,其存在解离与游离两种不同的形式,若色谱条件不能满足,非洲防己碱只存在一种形式,就有可能一个化合物出现两个色谱峰。故季胺型生物碱色谱分析时要求流动相中加入离子对试剂SDS,使其只存在一种形式而呈现单峰。

色谱条件:
    流动相:  0.05mol ·L - 1 磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-乙腈( 6040,SDS 1.0g/L);
    流速:    1.0ml/min
    检测波长:345nm
    色谱柱:    YMC C18250×4.6mm5μm);
    检测器:    紫外
    室温:      30
    下图为非洲防己碱二维分析图谱:(色谱条件如上所述)


小结与讨论

    此色谱条件配制繁琐,且需现配现用。若长期放置会影响分析结果。SDS加入量会影响出峰时间,SDS增多,出峰时间提前,最佳浓度为1.5g/ml。SDS最好先加入到有机相中,否则可能会出现不溶.
参考文献
[1]胡 敏,黄连的生药学鉴定Strait Pharmaceutical Journal,2009,Vol21(14):89-  90
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那意思就是虽然是两个峰,但是纯了,测谱的话也不受影响?
liuliuhui
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建议补充一些季铵型生物碱的结构类型~
还有,你的标题,你所要研究的内容,你的实验目的,需要进一步明确~
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二次意见:你的色谱条件,应该更加完整~
另外,你的讨论部分,如流动相的配置,可以更为详细~
请参考我的建议进行修改~
预祝你下月得奖~
阿三
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出现了两个峰,那么点硅胶薄层板是不是也会出现两个峰呢?介绍一下吧?如果有图也贴上大家学习一下
挥发油
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游离型的和解离型的极性也是相差挺大的,上面的图上似乎也没有表现出来,两种形式的峰的紫外图谱也应该是有变化的吧?
junzai
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用的什么色谱柱--型号  以及流动相配置时要注意哪些细节    希望能与楼主交流交流  请教了!
阿三
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原文由 junzai(junzai) 发表:
用的什么色谱柱--型号  以及流动相配置时要注意哪些细节    希望能与楼主交流交流  请教了!
恩 流动相配比挺复杂 想学习以下
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