主题:【讨论】新人发飙,谁敢接招!

浏览0 回复38 电梯直达
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hetao20062008
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原文由 xiejiakuan(xiejiakuan) 发表:
1.请问楼主用的采集模式是不是SIM 模式?
2.样品有没有经过净化?
3.你的色谱柱性能怎么样,如果流失严重,请直接换一根新的,像测定农残这样低含量的物质,对柱子的性能要求特别高。

既然要定农残,当然先用SCAN扫描了,定性后才用SIM 定量呀
样品用活性炭小柱与LC-NH2处理的,应该比较干净
我用色谱纯乙腈和走载气样都出现大量杂质峰,自己没有经验,不确定是不是色谱柱子的问题
hetao20062008
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原文由 xiarui2004(xiarui2004) 发表:
我用安捷伦的GC-MS,也是刚接触不久,我觉得你的情况也许真的是要更换一根柱子看看了,但愿我们可以有机会多交流。

深有体会,与尔同行!加油
hetao20062008
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原文由 天字一号猪(lifen4607) 发表:
JAP178是测什么的来?

柱子是不是不行了?

那我就不清楚了,我没有见过好的柱子出的图,刚接手这个仪器,研究的越多,发现问题越多
hetao20062008
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原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 hetao20062008(hetao20062008) 发表:
最近接触了岛津GC-MS测农残,使用起来,发现很多问题,自己解决不了?
请问大家用的农残方法是什么??---我们是JAP-178,由于产品要出口日本
请问大家测出了农残吗,都有哪些,检测限是不是PPB的,为什么我测得要10-4才有信号呢?我都快疯了
为什么我的出现大量杂质峰,增塑剂与固定相流失的峰很高?有的用分析纯但好像还有用农残级的?
我用不分流进样分析发现有经常出现检测器饱和,查看谱图原来都是杂质峰;增塑剂,固定相,苯甲醇,苯酚,。我该怎么办?-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
好心人留个脚印


楼主,单级气质分析农残灵敏度不是很高,干扰也比较严重,因此,前处理非常重要,尽可能通过前处理去除杂质同时浓缩样品增加上机液浓度以保证有足够响应。增塑剂和固定相流失的峰是正常的,如果用进口试剂,增塑剂的峰会少一些。固定相的流失肯定会有,要求用MS专用毛细柱。流失会低一些。
出溶剂峰要关闭灯丝电流。SCAN扫描时样液浓度要大一些,太低了有时候特征离子找不到,本底信号太高了会掩盖目标物。总体感觉是气质气相复杂得多,干扰因素也多,慢慢来,熟悉了就会好。
溶剂峰要关闭灯丝电流,我们设定溶剂切除时间{时 solvent cut time }来解决溶剂问题的,scan浓度再高但也不能是10-4才有信号。我们的检测要求是PPB(10-9)的,我用恶虫威农药标样配置了从(10-1-----------10-10一系列梯度的),进样时发现10-3出的峰很漂亮,原先好高的杂质背景都靠近了基线,10-2时,才出现检测器饱和(detector saturation),-----进甲胺磷也是,这让我怎么敢测呢
hetao20062008
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原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 hetao20062008(hetao20062008) 发表:
最近接触了岛津GC-MS测农残,使用起来,发现很多问题,自己解决不了?
请问大家用的农残方法是什么??---我们是JAP-178,由于产品要出口日本
请问大家测出了农残吗,都有哪些,检测限是不是PPB的,为什么我测得要10-4才有信号呢?我都快疯了
为什么我的出现大量杂质峰,增塑剂与固定相流失的峰很高?有的用分析纯但好像还有用农残级的?
我用不分流进样分析发现有经常出现检测器饱和,查看谱图原来都是杂质峰;增塑剂,固定相,苯甲醇,苯酚,。我该怎么办?-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
好心人留个脚印


楼主,单级气质分析农残灵敏度不是很高,干扰也比较严重,因此,前处理非常重要,尽可能通过前处理去除杂质同时浓缩样品增加上机液浓度以保证有足够响应。增塑剂和固定相流失的峰是正常的,如果用进口试剂,增塑剂的峰会少一些。固定相的流失肯定会有,要求用MS专用毛细柱。流失会低一些。
出溶剂峰要关闭灯丝电流。SCAN扫描时样液浓度要大一些,太低了有时候特征离子找不到,本底信号太高了会掩盖目标物。总体感觉是气质气相复杂得多,干扰因素也多,慢慢来,熟悉了就会好。


SCAN扫描时样液浓度要大一些,太低了有时候特征离子找不到,本底信号太高了会掩盖目标物。总体感觉是气质气相复杂得多,干扰因素也多
 
我也是这样认为的,发邮件给给岛津分析中心,他们也不回复,咳,只能从网上向各位前辈请教
hetao20062008
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原文由 wuhy1984(wuhy1984) 发表:
测农残,样品干净(除杂质)和提高样品浓度是提高响应的方法。


这样开来,我要把提的样原先是100取20净化,进一步加量浓缩了
hetao20062008
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们是用岛津GCMS做农残分析的,用的日本官方的多残留一齐分析法,还行,没出现过增塑剂检出的。


不同的机器进样口隔垫的不一样的,我的是标准型(好像是黄色的),其他的还有蓝色长寿型,白色低流失型,,你们捡的是农产品原料吗,有没有检出过超标的,能不能把图发给我看看
hetao20062008
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
一齐法的前处理里根本没有苯甲醇和苯酚,您是做农残检测时检测到的?
日本官方的多残留一齐分析法是不是就是厚生的同时法,我干保证,绝对是增塑剂,149,经常是他造成检测器饱和
hetao20062008
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感谢大家的回复,我下了个日本检测发方法包,希望大家用的上!!!!!!
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2010/10/19 21:47:14 Last edit by hetao20062008
hetao20062008
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