原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:溶剂峰要关闭灯丝电流,我们设定溶剂切除时间{时 solvent cut time }来解决溶剂问题的,scan浓度再高但也不能是10-4才有信号。我们的检测要求是PPB(10-9)的,我用恶虫威农药标样配置了从(10-1-----------10-10一系列梯度的),进样时发现10-3出的峰很漂亮,原先好高的杂质背景都靠近了基线,10-2时,才出现检测器饱和(detector saturation),-----进甲胺磷也是,这让我怎么敢测呢原文由 hetao20062008(hetao20062008) 发表:
最近接触了岛津GC-MS测农残,使用起来,发现很多问题,自己解决不了?
请问大家用的农残方法是什么??---我们是JAP-178,由于产品要出口日本
请问大家测出了农残吗,都有哪些,检测限是不是PPB的,为什么我测得要10-4才有信号呢?我都快疯了
为什么我的出现大量杂质峰,增塑剂与固定相流失的峰很高?有的用分析纯但好像还有用农残级的?
我用不分流进样分析发现有经常出现检测器饱和,查看谱图原来都是杂质峰;增塑剂,固定相,苯甲醇,苯酚,。我该怎么办?-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
好心人留个脚印
楼主,单级气质分析农残灵敏度不是很高,干扰也比较严重,因此,前处理非常重要,尽可能通过前处理去除杂质同时浓缩样品增加上机液浓度以保证有足够响应。增塑剂和固定相流失的峰是正常的,如果用进口试剂,增塑剂的峰会少一些。固定相的流失肯定会有,要求用MS专用毛细柱。流失会低一些。
出溶剂峰要关闭灯丝电流。SCAN扫描时样液浓度要大一些,太低了有时候特征离子找不到,本底信号太高了会掩盖目标物。总体感觉是气质比气相复杂得多,干扰因素也多,慢慢来,熟悉了就会好。
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:。原文由 hetao20062008(hetao20062008) 发表:
最近接触了岛津GC-MS测农残,使用起来,发现很多问题,自己解决不了?
请问大家用的农残方法是什么??---我们是JAP-178,由于产品要出口日本
请问大家测出了农残吗,都有哪些,检测限是不是PPB的,为什么我测得要10-4才有信号呢?我都快疯了
为什么我的出现大量杂质峰,增塑剂与固定相流失的峰很高?有的用分析纯但好像还有用农残级的?
我用不分流进样分析发现有经常出现检测器饱和,查看谱图原来都是杂质峰;增塑剂,固定相,苯甲醇,苯酚,。我该怎么办?-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
好心人留个脚印
楼主,单级气质分析农残灵敏度不是很高,干扰也比较严重,因此,前处理非常重要,尽可能通过前处理去除杂质同时浓缩样品增加上机液浓度以保证有足够响应。增塑剂和固定相流失的峰是正常的,如果用进口试剂,增塑剂的峰会少一些。固定相的流失肯定会有,要求用MS专用毛细柱。流失会低一些。
出溶剂峰要关闭灯丝电流。SCAN扫描时样液浓度要大一些,太低了有时候特征离子找不到,本底信号太高了会掩盖目标物。总体感觉是气质比气相复杂得多,干扰因素也多,慢慢来,熟悉了就会好。