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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【原创】XRF在硅钠钙玻璃生产中的应用

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markon_yan
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发表于：2010/10/27 15:53:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

XRF在硅酸盐钠钙玻璃应用







我公司明达于05年先购入一台荷兰帕纳科公司XRF仪器AXIOS系列荧光光谱仪一台，粉末压片制样，使用效果不错，后来武汉和成都的分厂先后各购一台，使用也不错。我们厦门海沧生产线是PPG熔窑，主要为电子级产品。

   

玻璃生产线一个小小的工艺变动，或者原料的小问题，可能导致连续几天甚至几周的生产波动，玻璃质量将受到较大的影响，甚至全打次品，因此对玻璃原料以及相关缺陷的测试的及时性很重要。在本文从定量、定性两个部分讨论XRF在硅酸盐钠钙玻璃行业的应用。也希望抛砖引玉，有更多高手能提供更好的建议。





第一部分：定量测试：

Ø        硅砂：最主要是控制Si、Al、Fe等元素，其中Si，Fe是关键，当然其他也重要。Si我们用的砂最好是海南昌江的，达到98.50%，最低为97.70%，标样也不多，6个，但是曲线做的还不错，和4个实验室比较，最高偏差才0.08%，大家都能接受。铁的测试很重要，在日常测试最低达0.015%，最高0.10%。其他如果桂砂里可能有长石则要注意。铝的存在形态要关注，可能会有结石等缺陷。顺便提下，买标样里有个可能有问题，记得二氧化硅的成分是97.7X%的那个标样，浓度和强度不能匹配。制样简单，但是不能重复使用，道理很明白。黏结剂用三乙醇胺，称样14克样品，研磨时间通过实验发现210秒相对效果最好。

Ø        白云石、石灰石控制的项目一致，只是浓度的差异而已，当然成品样比块样的铁含量高不少，这个是很显然的。标样也不多，制样简单，白云石样品不能多次重复测试，石灰石的倒是可以，不过也要看制样时候添加的黏结试剂而定。

Ø        长石测试：一般使用钠长石较多，作用是为了降低玻璃发霉和减少纯碱的用量。当然我们也用过钾长石，是生产航空玻璃的时候。个人觉得粒度很重要，因为铝难熔。能买到的标样好像只有钠长石和钾长石各一个，很多都是拿样品到其他机构去测试，而后用做标样的。开始我们也这样考虑，这样做，送4个实验室，结果发现结果不堪忍受，同一个元素的测试结果有些相差10倍的都有，而且是主要控制的元素。最后还是自己想办法，不用外面机构测试的结果。还好解决了。

Ø        纯碱呢，制样应该也容易，不过化工产品，成分一般比较稳定，一般抽查取几个样品混合为一个或者两个样品分析即可，元素测试钠、铁、氯等，氯的控制很重要。做玻璃的想必都知道。

Ø        玻璃的测试：玻璃成分测试时样品的预处理比较重要，不过做好后就容易了，也很简单。玻璃上下表面的成分结果是不同的，原因都知道。

ü        玻璃测试一般为日常测试，每天测成分一个样品测一次，再3个样品测TIN-COUNT，样品处理很简单，容易。即每天需要测试4个玻璃样品。

ü        玻璃改色过程成分监控，样品比较多，对时间要求高。我们做过几次绿玻，还有航空玻璃（成分是颠覆性的变化）。上色与褪色时每天早上都要提交分析数据以及成分的变化趋势图，生产课工艺员据此来调整配方以及工艺。

ü        外面客户投诉样品的测试。有些客户使诈，投诉。从客户那里取样分析成分以及锡计数，结果能很好的判断。我们遇到过。

Ø        碳粉的测试：没有用仪器测试过，个人感觉直接烧蚀也很快的。仪器测试估计也不难。

还有其他如芒硝，氧化镁等等，不述。个人觉得只要会了一种，其他都只有制样的问题。

       

    在制样方面，觉得轻质氧化镁和纯碱制样可能注意点。另外样品制好后要立即分析。

   



第一部分：定性测试：

Ø        原料污染，一般取样比较容易，分析也简单。

Ø        玻璃结石类缺陷分析。

Ø        熔窑或者锡槽掉落物测试。

Ø        其他东东。

后两者分析样品少，有的可能就是一粒米那样大小，所以处理样品要小心。正因为样品这样少，所以个人认为用压片可能合适点。
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markon_yan
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2010/10/27 16:04:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一点，台玻的兄弟了解参考下，我们日平均样不过10个，我们才一条600吨线。
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tianwaiguoke
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2010/10/28 11:04:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错啊，可以参考
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hsteel
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2010/10/28 12:10:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 markon_yan(markon_yan) 发表:
Ø碳粉的测试：没有用仪器测试过，个人感觉直接烧蚀也很快的。仪器测试估计也不难。

什么是碳粉？
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markon_yan
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2010/10/28 13:17:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
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Ø碳粉的测试：没有用仪器测试过，个人感觉直接烧蚀也很快的。仪器测试估计也不难。

什么是碳粉？


就是C，在玻璃熔窑里来调节氧化还原氛围的，可以影响玻璃的REDOX，而改变玻璃的某些光学参数。
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hsteel
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2010/10/28 19:20:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 markon_yan(markon_yan) 发表:
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Ø碳粉的测试：没有用仪器测试过，个人感觉直接烧蚀也很快的。仪器测试估计也不难。

什么是碳粉？


就是C，在玻璃熔窑里来调节氧化还原氛围的，可以影响玻璃的REDOX，而改变玻璃的某些光学参数。

据说所知，荧光测碳需要配上专门的晶体，即使有专门晶体，测定结果也值得商榷。应该是估计很难测准才是
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zhoutong1000
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2010/10/28 21:13:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
留个标记，曾经的无机非金属光学玻璃方向飘过。
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markon_yan
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2010/10/29 11:30:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Ø碳粉的测试：没有用仪器测试过，个人感觉直接烧蚀也很快的。仪器测试估计也不难。

什么是碳粉？


就是C，在玻璃熔窑里来调节氧化还原氛围的，可以影响玻璃的REDOX，而改变玻璃的某些光学参数。

据说所知，荧光测碳需要配上专门的晶体，即使有专门晶体，测定结果也值得商榷。应该是估计很难测准才是


我也这样考虑过。但是不确定。
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seawinds
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2010/10/29 11:46:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们硅砂供应商4家，白云石3家，石灰石3家。各家的矿点就更是多，你可以想想我们的样品量了。。。无语。。。而且我们是两条生产线还有加工厂。。。现在做化学分析的人些已经要崩溃了。。
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2010/10/29 13:11:28 Last edit by seawinds
yaobohuayanshi
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2010/11/13 10:12:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
！！！！！高度一致！！！！
XRF作用这么大？这些原料都能做？！看来速度也蛮快的，你这仪器多少钱买的？
能提供一下联系方式吗？很想跟您请教一些问题，我的邮箱qucuijuan197505@163.com  ,请联系我。
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markon_yan
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2010/11/15 16:48:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ja8246@126.com,,帕纳科公司，服务还不错。可以了解下。
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