实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043227今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】溶剂残留，DMF出现杂质峰影响检测，具体是什么影响了呢

浏览0 回复18 电梯直达
tianning
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/11/08 22:56:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做溶剂残留，检测丙酮，二氯甲烷，环己烷和乙酸乙酯，这个用DMF做溶剂很经常，可是我在用HP-5柱子，起始温度30保持5min，5℃/min升至150时，在4分钟左右出现很多杂质峰，而丙酮也在这地方出峰，但是我看很多文献DMF都是主溶剂前没杂质峰，我试了好几种进口DMF了，都这个样子，请问哪位可以支招？多多感谢了！！
因为我检测最后要调温到270度，所以有的柱子是用不得的！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 8:32:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是DMF纯度不够引起的
换个溶剂试试
我经常用NMP做溶剂，测定其他溶剂
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyx1108
zyx1108
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 9:20:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果几种溶剂中都有峰，是不是样品中的杂质啊？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 19:42:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的DMF是分析纯的还是？ 试试纯度更好的DMF
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
feitian666111
feitian666111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/10 11:09:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用色谱醇的试剂试试，如果还不行，换一下DMSO试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tianning
tianning
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/10 12:41:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
应该是DMF纯度不够引起的
换个溶剂试试
我经常用NMP做溶剂，测定其他溶剂


可是我做溶剂残留，看了文献和老师的指导就是用这个溶剂，别人做的都没前面杂质，我的不知道是什么情况了！换了试剂做还是一样，全是进口的！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tianning
tianning
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/10 12:42:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyx1108(zyx1108) 发表:
如果几种溶剂中都有峰，是不是样品中的杂质啊？


我这个进样的是纯溶剂，还没加样品呢。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tianning
tianning
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/10 12:43:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主的DMF是分析纯的还是？ 试试纯度更好的DMF

全是进口的色谱纯，别人还用同一个进样了的，只是程序升温不是很一样，可起始温度都一样，他用的是DB-624柱子罢了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tianning
tianning
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/10 12:45:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feitian666111(feitian666111) 发表:
用色谱醇的试剂试试，如果还不行，换一下DMSO试试。


用的就是色谱级的，DMSO出峰在前面嘛，我看文献也有这个做溶剂，可是很少，我手里也没色谱的DMSO就一直没试。我关键是我的残留溶剂沸点都低，都在前面那一块出峰的！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
llxbl
llxbl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/10 12:59:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前用国药的、还是上海一试的记不清了，也是这种现象，不过换了别的一家国内分析级别的就可以了！
多用几家的就能找到合适的了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/10 13:09:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianning(tianning) 发表:
原文由 feitian666111(feitian666111) 发表:
用色谱醇的试剂试试，如果还不行，换一下DMSO试试。


用的就是色谱级的，DMSO出峰在前面嘛，我看文献也有这个做溶剂，可是很少，我手里也没色谱的DMSO就一直没试。我关键是我的残留溶剂沸点都低，都在前面那一块出峰的！

DMSO出峰好像比DMF还晚
不会出在前面，楼主可以试试
还有我经常选择 NMP（分析纯），前面的干扰很少，比较适合
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【原创】溶剂残留，DMF出现杂质峰影响检测，具体是什么影响了呢
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁