主题:【求助】甲醛标定时的问题

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duduaiyu
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用硫代硫酸钠标定甲醛时,按照国标,吸5.0ml甲醛储备液至250ml碘量瓶中,加入30.0ml的碘标准溶液,再加入NaOH溶液至浅黄色,于暗处放至十分钟。加入(1+5)盐酸再于暗处放置十分钟,加水滴定。
1、实验发现加碱放置十分钟后溶液无色,请问这个对标定是否有影响?
2、我用(1+5)硫酸代替盐酸应该是可以的吧。
3、这个标定过程应该注意点什么点?
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kasikaboy
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bclz1001
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蜗牛
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碘量法标定甲醛的的原理是:
甲醛和一定量且过量的单质碘反应生成碘离子,浓氢氧化钠溶液与过量的单质碘生成碘酸根(IO3-),用盐酸溶液中和过量的氢氧化钠,同时在盐酸的作用下,碘酸根和碘离子反应生成碘。最后用户硫代硫酸钠滴定单质碘。
注意事项有以下几个:
1.所用到的器皿都是干净的;吸量管不能混用,内壁不能有水;用到的水必须是去离子水,新煮沸并冷却后使用。
2.碘量瓶应干燥,不然在第二步反应会把碱稀释了。
3.向碘量瓶中滴入NaOH溶液边滴边振直至溶液褪为浅黄色。
4.静置之前碘量瓶应该加水封;拿出来时要让水流进瓶子里,再用蒸馏水冲一下瓶口。
5.静置的时间应该保证每次都一样,而且要在暗处。
6.盐酸应该是新买的分析纯,旧的挥发之后浓度偏低酸度达不到要求。
7.硫代硫酸钠滴定时不要滴过终点,判断要准确。
8.甲醛标准液易挥发,密闭阴凉处保存.

实验发现加碱放置十分钟后溶液无色,这个是正常现象,按步骤来做就好了。
用(1+5)硫酸代替盐酸应该是可以的,不过浓度可能不太一样,酚试剂法测定甲醛中关于甲醛的标定使用的是硫酸。最好是跟国标要求一样。

april-fly
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我们是参考好几个标准中甲醛标定方法,发现方法不是很完美,根据自己的经验总结,改了一下方法,用起来还蛮好的。最主要的就是用硫酸代替盐酸
lyxqp
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原文由 april-fly(april-fly) 发表:

我们是参考好几个标准中甲醛标定方法,发现方法不是很完美,根据自己的经验总结,改了一下方法,用起来还蛮好的。最主要的就是用硫酸代替盐酸


你好,把你们改良过的方法说说让我们学习学习哦!!
lyxqp
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原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:
碘量法标定甲醛的的原理是:
甲醛和一定量且过量的单质碘反应生成碘离子,浓氢氧化钠溶液与过量的单质碘生成碘酸根(IO3-),用盐酸溶液中和过量的氢氧化钠,同时在盐酸的作用下,碘酸根和碘离子反应生成碘。最后用户硫代硫酸钠滴定单质碘。
注意事项有以下几个:
1.所用到的器皿都是干净的;吸量管不能混用,内壁不能有水;用到的水必须是去离子水,新煮沸并冷却后使用。
2.碘量瓶应干燥,不然在第二步反应会把碱稀释了。
3.向碘量瓶中滴入NaOH溶液边滴边振直至溶液褪为浅黄色。
4.静置之前碘量瓶应该加水封;拿出来时要让水流进瓶子里,再用蒸馏水冲一下瓶口。
5.静置的时间应该保证每次都一样,而且要在暗处。
6.盐酸应该是新买的分析纯,旧的挥发之后浓度偏低酸度达不到要求。
7.硫代硫酸钠滴定时不要滴过终点,判断要准确。
8.甲醛标准液易挥发,密闭阴凉处保存.

实验发现加碱放置十分钟后溶液无色,这个是正常现象,按步骤来做就好了。
用(1+5)硫酸代替盐酸应该是可以的,不过浓度可能不太一样,酚试剂法测定甲醛中关于甲醛的标定使用的是硫酸。最好是跟国标要求一样。

lyxqp
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名字长了容易引起注意
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原文由 lyxqp(lyxqp) 发表:
这个氢氧化钠可以用氢氧化钾吗?谢谢
应该不可以
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其实建议直接买甲醛标准比较好,以前的方法都是没有现成的标准,所以都需要去标定标准。
汉语太丰富了
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原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:
碘量法标定甲醛的的原理是:
甲醛和一定量且过量的单质碘反应生成碘离子,浓氢氧化钠溶液与过量的单质碘生成碘酸根(IO3-),用盐酸溶液中和过量的氢氧化钠,同时在盐酸的作用下,碘酸根和碘离子反应生成碘。最后用户硫代硫酸钠滴定单质碘。
注意事项有以下几个:
1.所用到的器皿都是干净的;吸量管不能混用,内壁不能有水;用到的水必须是去离子水,新煮沸并冷却后使用。
2.碘量瓶应干燥,不然在第二步反应会把碱稀释了。
3.向碘量瓶中滴入NaOH溶液边滴边振直至溶液褪为浅黄色。
4.静置之前碘量瓶应该加水封;拿出来时要让水流进瓶子里,再用蒸馏水冲一下瓶口。
5.静置的时间应该保证每次都一样,而且要在暗处。
6.盐酸应该是新买的分析纯,旧的挥发之后浓度偏低酸度达不到要求。
7.硫代硫酸钠滴定时不要滴过终点,判断要准确。
8.甲醛标准液易挥发,密闭阴凉处保存.

实验发现加碱放置十分钟后溶液无色,这个是正常现象,按步骤来做就好了。
用(1+5)硫酸代替盐酸应该是可以的,不过浓度可能不太一样,酚试剂法测定甲醛中关于甲醛的标定使用的是硫酸。最好是跟国标要求一样。
这是你自己的操作经验?
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