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主题：【讨论】我想知道国药的玻璃容量瓶(50ML)和小试管中铅的大致含量，以及5%硝酸中4小时的溶出量

浏览0 回复24 电梯直达
zhangyingfu138
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发表于：2010/11/15 11:43:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我在用ICP-MS测试食品中铅，用的是国药的玻璃容器，我想知道哪位同行做过这方面的实验，它们的容量瓶和小试管中的铅含量大致多少（我用XRF扫过小试管，173PPM，不知道是否准确，湿化学还没做，如果没人告诉我，我只好动手），还有谁做过5%硝酸中铅的溶出量？分享下啊！！
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2010/11/15 12:27:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
173PPM，不是吧

肯定有问题..
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秋月芙蓉
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2010/11/15 12:30:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的玻璃容器洗涤后用酸浸泡没有啊？
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zhangyingfu138
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2010/11/15 13:10:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xing-xing(xingzhenhai) 发表:
173PPM，不是吧

肯定有问题..

呵呵，所以我要做湿化学，但觉得HF尽量少用，所以，还没做！
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zhangyingfu138
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2010/11/15 13:16:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你的玻璃容器洗涤后用酸浸泡没有啊？

没有，污染吗？那我要用塑料的小试管也需要泡吗？会变黄的，我没泡过！我觉得清洗的挺干净的，呵呵！
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xiaoyang593
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2010/11/15 13:19:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也在做大米中的Pb，用的是广州化学试剂厂的优级纯硝酸，而且还要蒸过才用。空白强度值一直都很高，有4万左右。不好做，不知道国药的会不会好一些。
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2010/11/15 13:20:16 Last edit by xiaoyang593
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2010/11/15 13:31:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyang593(xiaoyang593) 发表:
我最近也在做大米中的Pb，用的是广州化学试剂厂的优级纯硝酸，而且还要蒸过才用。空白强度值一直都很高，有4万左右。不好做，不知道国药的会不会好一些。

国药标注GR的Pb不大于50ppb，我想你蒸发这一步也有问题，你用的什么容器呢？蒸发的作用应该是赶酸，所以可以微波消解后可以稍微稀释下再测，避免加热板！我个人意见，他们我经过加热板处理的样品平行样不太好，而不经烧杯蒸发的反而好很多！
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秋月芙蓉
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2010/11/15 19:07:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你的玻璃容器洗涤后用酸浸泡没有啊？

没有，污染吗？那我要用塑料的小试管也需要泡吗？会变黄的，我没泡过！我觉得清洗的挺干净的，呵呵！

用于无机元素分析的器皿，需要酸液浸泡过夜
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秋月芙蓉
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2010/11/15 19:07:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyang593(xiaoyang593) 发表:
我最近也在做大米中的Pb，用的是广州化学试剂厂的优级纯硝酸，而且还要蒸过才用。空白强度值一直都很高，有4万左右。不好做，不知道国药的会不会好一些。

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2010/11/15 21:02:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
国药标注GR的Pb不大于50ppb，我想你蒸发这一步也有问题，你用的什么容器呢？蒸发的作用应该是赶酸，所以可以微波消解后可以稍微稀释下再测，避免加热板！我个人意见，他们我经过加热板处理的样品平行样不太好，而不经烧杯蒸发的反而好很多！


我所说的蒸是蒸馏，优级纯硝酸经蒸馏后再使用来消解。
我一般都是加酸消解后，再用赶酸器赶酸，最后才稀释定容，始终都是在聚四氟乙烯消解罐中进行。
你所说的加热处理后平行样稍差，会不会是因为加热时酸蒸跑的多少不一致的缘故。我们这因为酸不太好，所以对这方面特别注意，尽可能保证酸一致。
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2010/11/15 21:28:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyang593(xiaoyang593) 发表:
原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
国药标注GR的Pb不大于50ppb，我想你蒸发这一步也有问题，你用的什么容器呢？蒸发的作用应该是赶酸，所以可以微波消解后可以稍微稀释下再测，避免加热板！我个人意见，他们我经过加热板处理的样品平行样不太好，而不经烧杯蒸发的反而好很多！


我所说的蒸是蒸馏，优级纯硝酸经蒸馏后再使用来消解。
我一般都是加酸消解后，再用赶酸器赶酸，最后才稀释定容，始终都是在聚四氟乙烯消解罐中进行。
你所说的加热处理后平行样稍差，会不会是因为加热时酸蒸跑的多少不一致的缘故。我们这因为酸不太好，所以对这方面特别注意，尽可能保证酸一致。

国内有的硝酸纯度不错的，不要自己再蒸馏
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