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气相色谱（GC）

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主题：【求助】峰形不正确，原因是什么？

浏览0 回复16 电梯直达

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阿宝

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2010/11/16 10:41:51 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 馨影(wangxiaopei) 发表:
这是个酯类的物质，HP-1和DB-1的柱子检测出来都是双峰，因为这个样品存在一个结构互变。用SUPLECOWAX-10的柱子确实只有一个单峰，我们两种都使用。

酯类物质怎么互变？如果是酮互变还好理解，因为酮和烯醇式有个互变，但是互变速度很快的，很难检测出来
估计还是柱子选择不当引起的，和互变关系不大
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馨影

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2010/11/16 11:46:41 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位的指点。这里要说明的是：1 我检测的物质确实存在一个醇酮互变的情况；2 这种类型的色谱柱是我们一直检测用的，关于柱子选型就没必要讨论了；3 这根色谱柱在另一台色谱上（GC9790Ⅱ和Aglient6820）上是使用正常的；4 就这台GC9790来说，以前一直使用这种色谱柱，都正常。出现这种情况是在11月初时；5 现在我想弄清楚出现这种峰最可能的原因是什么？还有怎么才能使主峰后面的杂质的响应值高一些？谢谢大家的帮助了！

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。。。。。。。。。

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2010/11/16 12:39:01 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后面的峰形是前伸峰，是不是进样量太大了？

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戈壁明珠

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2010/11/21 12:58:17 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 馨影(wangxiaopei) 发表:
谢谢各位的指点。这里要说明的是：1 我检测的物质确实存在一个醇酮互变的情况；2 这种类型的色谱柱是我们一直检测用的，关于柱子选型就没必要讨论了；3 这根色谱柱在另一台色谱上（GC9790Ⅱ和Aglient6820）上是使用正常的；4 就这台GC9790来说，以前一直使用这种色谱柱，都正常。出现这种情况是在11月初时；5 现在我想弄清楚出现这种峰最可能的原因是什么？还有怎么才能使主峰后面的杂质的响应值高一些？谢谢大家的帮助了！

楼主，从您所述来看，柱子没有什么问题。仪器以前也正常，仪器最近做过什么样品没有？进样口有可能被污染了。

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馨影

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2010/11/22 11:52:39 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近日来谢谢各位的指点，上上周车间这台色谱空闲了，我重新对这台色谱和色谱柱做了调整，结果发现这种峰形与尾吹的大小有直接关系。现在我将这台色谱出现的问题从头到尾说一遍。
由于这是车间使用的色谱，检测样品的频率很高，而且这个客户要求的产品质量很严格（单一杂质要求小于0.1%），所以色谱柱的使用寿命很短，为此老板不希望给车间购买进口的色谱柱，中间一段时间使用了国产色谱柱，可是国产的色谱柱使用寿命更短（前后只能使用一个月），这次还是建议老板将现在实验室空闲的一根全新的备用进口柱给车间使用，经同意后就安排人给车间装上调试好，当时未有什么反应。但是过了几天后车间主任反应说检测出含量又不行了，我想怎么可能呢？一根新柱子不应该出现这种情况，故到车间查看图谱，一看发现不对头，首先峰形不正确，再者峰高很低。后来询问这之前的情况，说是一开始就是这样，峰形峰高都不好，而且分流调成30：1时才能勉强好一点，但现在就不行了。到那时我知道了当时安排安装色谱柱的人未发现这系统存在了问题，而只是增加分流调到跟标准样差不多就行了，未发现更大的问题。
以前这台色谱安装这种色谱柱时分流为60就OK了，从现在的情况来看，检测出的含量不对，应该与这峰高有对应关系，那么是哪里出了问题呢？首先我想到是不是柱子没有安装好，所以又重新安装了柱了，不行，然后我又检测了外气路是否漏气，反复检测也没有发现漏点，接着又查看是不是气路上哪里堵了，经检测也没有发现哪里堵，后来就查到了检测器，将检测器拆下来检查了一下，也不脏（后来还试过将另一个检测器上的喷嘴换过来），还是找不到问题的根源。再我拆检测器的时候发现这个检测器上的收集极信号线上缠了生料带，我问什么原因，那时安装的同事说那根线好像快断了，就缠了缠，我问断了没有，说是没有，我也就没有在意了。经过这么多以后，进标准样测试还是峰高很低。在这时该检查我都检查了，最后想这有信号线这地方没有换了，还是索性换换试试吧。唉，一换，还真的可以了。所以问题就出在这了。峰高正常了！
但是含量和峰形还是不正常呀，（说一下，在这之前我曾对尾吹进行改变），所以我就从载气，氢气和空气这三中气体的流量入手，最后发现尾吹对其的影响很大，当时调整过一次，用标准样重复进行了测试，认为合格了，然后就交付使用了，过了一个星期又不行了，我就想是不是上次没有调整到位，还是存在其他原因。所以就发帖了，之后我又花了一上午时间调整了尾吹，峰形和含量都正确了，至现在还没有出现问题。
现附上调整好的图：