主题:【求助】关于草酰氯分析

浏览0 回复12 电梯直达
hjp0707
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我公司现在在做草酰氯,用气相分析含量,以前可以很好的分离出三氯化磷和三氯氧磷,但现在分不开了,且出峰时间也大幅提前。不知道为什么有哪位老兄可以指教一下啊?我的检测器是热导的,柱子SE--30

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xinhaoqi
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阿宝
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色谱条件和对比图谱发上来分享一下
保留值 变小 是不是 柱效不行了? 填充柱吗? 老化一下柱子试试
dahua1981
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hjp0707
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柱子:SE-30  30m*0.25mm*0.5um
气化180
检测器180
热导80
进样后以前是1min开始会出一个空气峰,在2.0vmin左右出产物峰,在3.0左右出三氯化磷,5.0左右出三氯氧磷,现在化磷不出峰了,产物峰也提前到 了1.7左右了。
hjp0707
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那你两个物质的峰还是分得很好的啊,你看看是不是进样口有问题,把衬管跟隔垫换一下,还有就是看看你的柱子有没有问题,是不是被别人换了。
hjp0707
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柱子不可能换了,别的就不知道了,我回去看看。
戈壁明珠
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原文由 hjp0707(hjp0707) 发表:
我公司现在在做草酰氯,用气相分析含量,以前可以很好的分离出三氯化磷和三氯氧磷,但现在分不开了,且出峰时间也大幅提前。不知道为什么有哪位老兄可以指教一下啊?我的检测器是热导的,柱子SE--30

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楼主,产物峰提前了0.3分钟,可能是柱温条件变化,或者流量有变化。
阿宝
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wgpxy
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顶一下,我希望楼主能够看到自己的贴子,因为我也是做草酰氯分析的,没有出现过这个问题,希望能够交流一下
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