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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相色谱柱压力下降保留时间前移？

浏览0 回复17 电梯直达

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〓猪哥哥〓

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2010/12/4 9:24:28 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主重新配置了流动相，问题解决了吗？酒精计测定甲醇合适？

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2010/12/18 10:01:34 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。
　　在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。

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2010/12/18 10:03:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。

1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；

2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；

3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；

4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

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wdl158160

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2010/12/18 15:35:26 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 syz658(syz658) 发表:
呵呵，刚拿酒度计测了流动相甲醇比例都80%了，属于流动相没有配准，让各位见笑了。

酒精计也可以测定甲醇的量？呵呵，没用过

我也没听过，是怎么测的呢，不是自己准确配制一定比例甲醇溶液，然后放入酒精计，自己标定的刻度呢？

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〓猪哥哥〓

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2010/12/18 16:35:25 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dadoudou12(dadoudou12) 发表:
原文由 syz658(syz658) 发表:
呵呵，刚拿酒度计测了流动相甲醇比例都80%了，属于流动相没有配准，让各位见笑了。

反正峰形也很好，那就用这个比例呗，还能节省不少时间。

如果前面做了方法学，那可不节约时间哦

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〓猪哥哥〓

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2010/12/18 16:35:56 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 syz658(syz658) 发表:
呵呵，刚拿酒度计测了流动相甲醇比例都80%了，属于流动相没有配准，让各位见笑了。

酒精计也可以测定甲醇的量？呵呵，没用过
我也没听过，是怎么测的呢，不是自己准确配制一定比例甲醇溶液，然后放入酒精计，自己标定的刻度呢？

都是体积比混匀，酒精计测量不知道误差有多大

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