主题:【求助】紧急求助(黄芩苷含量测定的问题)

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zanqilai
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原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
在276波长下进了三针对照品,保留时间分别为12.798、15.223、22.365,但峰面积相差无几的,为什么会这样?我测了下流速是正常的!!!然后我进样品,保留时间就更离谱了,直接45.658,我还以为不是呢,做了个加标,可以确认是目标峰,这究竟是什么原因造成的呢?
再者,我发现我今天做的系统压力比昨天的低了近20kgf(2MPa)[当然流动相比例也没变动],如果是有漏的话机子应该会报警,但运行是正常的,这又是什么原因?哪个地方磨损了?不密封???

我也遇到过同样的问题:是单向阈漏了,你清洗一下单向阈,如果不行就换一个新的.
liuyuan198815
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单向阀漏了的话会造成流速发生很大改变吗?但我也没看到他漏啊?况且如果漏的话应该会报警吧?
liuyuan198815
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wanshu001
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8楼第三个问题:我觉得改变下药典规定波长(你只改变4nm),只要不大,而且样品和对照品是在同一条件下做的,应该没什么影响吧,个人想法,期待高人回答!!!!!

其他不清楚。。。。
神话
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神话
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babylon
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我觉得出来的峰也许不是黄芩苷的峰,建议楼主就按照药典的波长做,其实波长对检测是不会有太大影响的,仅几个纳米而已。关注一下ph值,这个可能是最主要的原因,另外,如果实在不出峰的话,加大有机相的比例看看
阿三
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liuyuan198815
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我做了加标,可以确认是目标峰!我只是想确认下改变下波长对分析结果会有很大影响吗?
redrumcha
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改变波长会有影响,但是不会像楼主的样品这样。而且改变波长和保留时间没啥关系,一种原因就是像楼主说的,前一针的样品没有出完,不过黄芩苷应该没那么慢出峰吧,另外一种就是楼主的液相(主要是泵)本身不稳定,所以不同时候做的结果不一样,未必都是波长造成的
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