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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】如何判断石墨炉的温度控制是否准确？？

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zmxorhhxa
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发表于：2010/12/11 22:33:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这段时间石墨炉的灵敏度严重变差，原因找了个彻底也没查出问题～～最后把灰化温度按仪器附带说明书降了２００度，灵敏度恢复。。。。　　现在不知道是不是真的是由于石墨炉控温造成的问题～～　　那位ＤＸ知道有什么办法检查石墨炉的温度制情况吗？？　谢谢
推荐答案：yzyxq回复于2010/12/13
按照仪器操作上推荐的条件，看某个元素的出峰情况。
比如，铅，仪器说明上说不加添加剂，原子化温度是1800度，那么标准溶液应该在1800原子化内的1-2秒内出峰。这就说明原子化温度是正常的。

楼主说的温度标低了，可能是石墨电极、石墨管有问题了。
补充答案：

zh860717回复于2010/12/14

控温应该是不能测量的，只是初步估计，可以优化灰化原子化温度的，判断原子化温度是否合适，要看峰形是否正常

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kankan
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2010/12/12 15:41:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用熔点法实验，或者用高温计测
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夕阳
anping
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2010/12/12 18:14:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题明显是灰化损失造成的。1楼的办法似乎不易行得通。
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ldgfive
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2010/12/13 17:50:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个主要是靠经验判断
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lilylau
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2010/12/13 19:17:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主石墨炉的灵敏度原来一直很好吗，最近才严重变差？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2010/12/13 21:24:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果在灰化温度太高灵敏度将下降，元素还没到原子化就在灰化过程中蒸发跑掉了。
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yzyxq
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2010/12/13 22:00:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照仪器操作上推荐的条件，看某个元素的出峰情况。
比如，铅，仪器说明上说不加添加剂，原子化温度是1800度，那么标准溶液应该在1800原子化内的1-2秒内出峰。这就说明原子化温度是正常的。

楼主说的温度标低了，可能是石墨电极、石墨管有问题了。
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zmxorhhxa
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2010/12/13 22:05:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几个月的情况还好，与仪器操作手册上的灵敏度相差得不多。这个月就差得很多了，铅只有正常值的1/7 ，后降低灰化温度后情况好了很多～～ 可以确定是灰化温度控制有问题，但现在不知道的是温度控制差了多少？？？ 温度控制情况到底是不是稳定相差。。。。  不知道那位DX知道有没有办法测量石墨炉温度的～～～
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/12/13 22:52:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前写过一个帖子，石墨炉控温有两种方式，500度以下好像的电流，电压或功率控制的，500度以上是光控的，这个的检测方法当时没听清楚
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steel
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2010/12/14 11:07:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉控温方式有多种？还是需要从控温方式上找原因。另外影响石墨炉灵敏度的因素有很多，建议可以对待测元素做一下灰化曲线
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zh860717
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2010/12/14 11:17:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
控温应该是不能测量的，只是初步估计，可以优化灰化原子化温度的，判断原子化温度是否合适，要看峰形是否正常
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