之前几次测含有锌的保健食品的时候,发现基线有一些不大稳定,不过还没有影响到测定,所以没有在意。不过前天下午开机点火之后发现基线已经出现了大范围波动的情况,最高时,ABS甚至能够达到0.25左右的位置,看上去甚至已经有点像是一个色谱图了……
具体情况如以下两图所示:
最开始的时候怀疑的是灯寿命快到了的问题。不过仔细检查了一下,发现PMT Voltage一般也只是在460左右,最高也不过467。另外在静态,也就是只开灯不点火的情况下,基线较为平稳,能够达到正常时的状态。但是一旦点火,基线就开始大范围的波动,而且完全没有任何规律性。即便是把灯电流加大到7.0mA的时候,情况依旧(一般情况下,我使用的是6.5mA的灯电流)。
所以我怀疑有可能是乙炔气的问题,因为只有点火之后才会出现这样的状态,即便更换高纯水反复清洗系统也不会有所改善。于是尝试减小乙炔流速,直至把它由先前的2.0ml/min降低至1.5ml/min之后,方才有所好转,但是即便是在这时候,基线上也能明显看到不少小的尖峰。
不过事实情况是这瓶乙炔已经使用了一个多月,,而且这之后我还按照咱们论坛上的《Z-5000
原子吸收仪的日常使用和维护心得》这篇文章里介绍的经验清洗过燃烧头。这之后在测定其他元素的时候(Pb,Cd,Ca,Fe,Mn,Cu,Ni,Na)都没有发生类似的问题,所以总觉得乙炔气出问题的可能性太小。
请大家帮我分析一下到底是什么原因导致的这个问题,应该如何解决?
我接触这个仪器时间已经有一年半了,自从毕业工作半年之后就开始接手这台仪器了。不过最初的时候只有一位老师带着我做了两三次试验,后来一路都是自己看书查资料摸索着走过来,所以虽然到现在为止所做的样品已经非常的多,但在仪器的维护和排障方面的经验实在差得太多,所以非常渴望能从大家这里多学到一些东西,谢谢大家了!