主题:【求助】关于净化问题

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  最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
  是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
  不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)

试管壁的油滴,取样时完全可以避开啊


是的,但是不知道会不会溶解在液相中一部分
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可以考虑用正已烷除油。


用正己烷除几次,好像也除不干净
戈壁明珠
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水解后是测有机相还是水相,如果测水相可以离心或者冷冻除去油脂,这样比较简便,如果要测有机相,可以水解后得到多组分都是盐类可以通过固相萃取来净化。


是水相衍生再用正己烷萃取.
另外,因为可能为水解的油是极少量,离心过,看不出分层。不知您说的冷冻具体怎么做呢?

用正己烷去萃取衍生的生成物吗?
small-stone
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衍生前正己烷除杂,水相衍生,衍生后正己烷萃取,进样
coffee8
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  最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
  是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
  不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)

试管壁的油滴,取样时完全可以避开啊


是的,但是不知道会不会溶解在液相中一部分

试管壁的油迹不会溶解在水相中。水相中有有机溶剂吗?
戈壁明珠
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衍生前正己烷除杂,水相衍生,衍生后正己烷萃取,进样

那你在衍生前用正己烷多除几次就可以了,少量多次,重复三次,最好离心一下这样没有乳化,水相没有损失。
small-stone
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可以考虑用正已烷除油。

正已烷能除油吗?只能把油全取出来进样了
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可以考虑用正已烷除油。

正已烷能除油吗?只能把油全取出来进样了

正己烷除油时对水相而言,如果被测物也是易溶于正己烷,这个方法就不能用了。
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