进样一针甲醇空白,再进样一针标准,标准中有4个物质,第一个物质的保留时间在4分钟左右。
然后进样了3个样品,样品结束后再进样之前的标准时,发现标准中第一个物质的峰不见了,但是其余4个的峰都完好无缺,峰面积也没有怎么变化。
理论上这个物质不可能这么快挥发完了,难道样品的测定后对它有什么影响吗?
2010-12-31 各位,补充的信息如下:
使用的柱子是DB-624,仪器是agilent 6850.有问题的第一个峰是乙二醇,第二个是2,2,2-三氯乙醇,第三个是二甘醇,第4个是甘油。
当时进样时样品是新配制的。以前都正常。
今天在另外一部仪器7890A上进样试了一下,重新配制了第一个物质的标准,母液为686mg,进样1uL,分流比10:1,峰面积才200多。
再将母液稀释了10倍,进样0.2uL,不分流,峰面积变成40。
我想是不是这部机的分流平板或者分流过程中出了问题。可是前几天在这部机上测试时和6850出现同一个问题,也只是第一个峰有问题,所以不太可能是分流平板的问题。
下面为4个物质时前后的图谱比对: