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主题：【有奖讨论】微量标准（对照）品的称量问题

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有水有渝
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2011/1/3 10:44:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）打开包装后一次性配制标准贮备液，例如10mg溶于10mL溶剂中得到1000ug/mL的溶液；
此种情况的浓度不会很精确，除厂家标示的重量都是大约的数量外，所用的容器大都是1-2ml的小瓶子，容易粘附在瓶盖和瓶口，溶解过程也有较大误差。如果有配制好的标准溶液可以直接购买更好。

2）用分析天平称取10.0mg溶于一定容积，如5mL溶剂中；
通常我是使用这一方法，但也有可能造成浪费，因为常有一些粘附的是取不出来的。
3）用精密分析天平（比如十万分之一）准确称取少量（如2.00mg）标准然后用一定量溶剂（如1mL）溶解。
此类对天平和称量者的要求都很高，使用的普遍性受到硬件与软件的多方面约束。
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yuduoling
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2011/1/3 10:44:38 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2）用分析天平称取10.0mg溶于一定容积，如5mL溶剂中；
相对准确一些
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tyys98
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2011/1/3 11:01:55 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 tyys98(tyys98) 发表:
原文由 〓小猪猪〓(03yx2) 发表:
我通常选择第二种，第一种，一个是标准不稳定，很容易分解，另外溶剂会挥发，浓度会越来越不准确。第三种称量误差比较大，浓度也不准确。

第三种使用“精密”分析天平，俺已经加了注解，称量误差应该可以控制在相当水平。

如果要准确称取，万分之一天平最小称取量是0.2g，十万分之一天平最小称取量是0.02g，也就是20mg，称2.00mg是不准确的。

另外，十万分之一天平用起来比较麻烦，称量时要同时测量海拔高度、大气压、温度、湿度，对高度和空气浮力校正，天平室的温度、湿度和空气流动的稳定性要求也比较高。

在容量分析中基准物质的称量确实要求至少称取0.2g，这是为了确保称量误差不超过0.1%。但是在做微量分析时，一般来说相对误差较大，RSD经常会超过5%，在这种情况下仍然要求称量误差不超过0.1%，其必要性应该重新考量。如果必须这样实施，那每次配制标准溶液至少要开封20只10mg包装的标准品（用普通万分之一天平）。另外，您提到十万分之一天平使用时会受到空气浮力等因素影响，这是正确的，但是这个概念是针对被称物质的绝对质量的，比如一只30克的烧杯，它的浮力大约有20mg，如果受大气压的影响而产生1%的波动，那么浮力就会有0.20mg的波动，这个变化可以很灵敏地反映在十万分之一的分析天平上。然而我们在实际的称量操作中，经常使用添加法或差减法，这都属于相对重量法，即两次称量前后托盘上的烧杯并没有变化，变化的仅仅是被称量物质的量，比如10.00mg，这个称量数据并不会受气压、温度……等因素产生显著影响。
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tyys98
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2011/1/3 11:24:10 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对第1种方法:
5楼、8楼提到试剂不稳定或溶剂挥发造成影响，这中考虑其实同样适用于第2、3种方法。
11楼提到厂家的标示其实都是约略质量，这很要命，我也注意到几乎所有厂商的说明毫克以下都没有标示，说明这是个重量是不准确的，标10毫克的意思就是误差不超过正负0.5毫克，作为商品来说可以，但对定量分析来说这是不可接受的。
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redrumcha
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2011/1/3 15:15:08 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种第二种都有使用，第二种居多，方便
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纸鸢
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2011/1/3 18:49:12 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是第三种

但是用移液管加入溶剂的时候很讨厌

最后一滴没有碰壁流出，因为怕污染移液管  标品有很多。。
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2011/1/3 22:20:23 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 纸鸢(wkfei1128) 发表:
我们用的是第三种

但是用移液管加入溶剂的时候很讨厌

最后一滴没有碰壁流出，因为怕污染移液管  标品有很多。。

是否可以考虑用一个经过校正的移液枪，枪头较细，沾附的液体比较好控制。
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xueselangman
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2011/1/4 9:33:58 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为第二种比较好，
比如每年的碘盐质控时，我们不都是从11g/袋中取10g样的，
第三种虽然很精确，绝对误差较小，但相对误差会较大，要求过于严苛。
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春风
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2011/1/4 10:37:56 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tyys98(tyys98) 发表:
经常遇到买来的HPLC分析用标准（对照）商品的包装容量很少，比如只有5-20mg，在配制标准溶液的时候或许有几种方法：
1）打开包装后一次性配制标准贮备液，例如10mg溶于10mL溶剂中得到1000ug/mL的溶液；
2）用分析天平称取10.0mg溶于一定容积，如5mL溶剂中；
3）用精密分析天平（比如十万分之一）准确称取少量（如2.00mg）标准然后用一定量溶剂（如1mL）溶解。
大家习惯采用哪种方法，或者还有其他方法吗？


买国外的标准品20mg。1600.00/支。选的第二种方法，“用精密分析天平（比如十万分之一）准确称取少量（如2.00mg）标准然后用一定量溶剂（如1mL）溶解。”
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2011/1/5 16:35:36 Last edit by 03yx2
lanbing08
longshwngsc
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2011/1/4 10:45:18 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选第二种,但如果是比如用之前要标定这类的就选第一种~~~
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