To 3楼 zhangyingfu138:
硅酸盐地质样品消解过程可参考
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100315/2446226/8楼 albert800922 提到稀释倍数是1000倍。
他写的 μg/g (ppm),可能是还原为固体样的检出限;对应到溶液的检出限应该是 ng/g (ppb)。
如果
ICP-MS 检出限是ppm,那实验室真可以关门歇业了。
To 13楼 yzyxq:
你的假设是基于
ICP-MS 24小时工作;按照实际工作十小时(早8点到晚8点)计算吧,1000个样品,每个36秒——我只能无限景仰了。
我这儿的地质样品,加Rh做内标后,稀释2000倍,上机测试。PE Elan DRC
ICP-MS用 自吸式雾化器( 吸入速率=1.7ml/min),先延迟12秒 等待double pass 雾化室中的雾滴均匀、稳定,才开始测试;测50个元素:Rh为内标,Li Be Sc V Cr Co Ni Cu Zn Ga Ge As Rb Sr Y Zr Nb Mo Ag Cd In Sn Sb Cs Ba La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Hf Ta W Tl Pb Bi Th U。每个元素积分20ms,共测试6 Sweeps/Reading × 1 Reading/Replicate ×3 Replicate=18次,约20秒。因为担心毛细进样管尾端会附着 几微升 待测样品,逐渐污染硝酸洗液。于是先用 3% 稀硝酸A 清洗30秒,再用 3% 稀硝酸B 清洗40秒,这才开始下一个样品。按照这个速率,每小时通常测33个样品。每隔20个样品,重新建立 Standard工作曲线,测试特定几个金属的氧化物产率,然后测3个参考溶液作为【质量控制】,最后又是20个样品。
大约测140个样品(4小时)之后,就熄火结束。因为样品锥、截取锥孔有沉积,与刚开机相比,此时的灵敏度下降了30%。稀释2000倍尚且如此,只稀释1000倍的话,估计锥口沉积更严重。