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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】污水汞前处理

浏览0 回复27 电梯直达

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zhangyingfu138

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2011/1/26 10:11:44 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
微波消解自然是消解汞比较好的方法
但是在没有微波消解的情况下必须另寻他路呀！
感谢楼上分享你的见解很不错！！欢迎大家继续参与讨论！

既然是污水中的Hg就应该是两部分：一个是在水中的Hg，另一个是污水中固体物质中的Hg，用加热板的目的就是将固体消解，让Hg溶解出来，但是加热板的话，也许固体中溶解出来的Hg还没有水中Hg挥发出去的多！如果是我做，没有微波的话，我也许会先酸化，然后水浴震荡！目的首先是保证水中的Hg不流失，然后再酸震荡萃取固体中的Hg，也许不可能完全萃取，但是总比加热挥发觉得好点（可以考虑污水中固体所占比例，一般水占绝大多数，觉得可以降低部分颗粒中Hg含量的要求，但是有个问题，若是Hg这种东西容易在固体里富集，而在水中难游离存在，我的方法就不妥当了）

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：精彩的评述呀！

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wangjunyu

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2011/1/29 13:13:15 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电热加热那就要盖好盖子了不然汞都挥发掉了。

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su37df

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2011/3/10 13:41:32 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问高锰酸钾的浓度时多少？

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清水寒烟

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2011/3/14 15:46:59 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可否这样理解水中Hg本来就比较少，电热板消解的时候会有部分挥发，所以加盖可以起到回流，增加回收率的作用。况且挥发也是一个平衡的过程，只要是温度不要开太高的话，感觉电热板也是可行的，个人浅见。

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chongzi36

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2011/3/21 23:07:39 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第四版汞的消解写得很不详细，我觉得可以参考土壤的，如果用高锰酸钾的话，消解完了以后，还要用盐酸羟胺滴至刚好褪色，再定容上机吧？

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chongzi36

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2011/3/21 23:13:25 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chongzi36(chongzi36) 发表:
第四版汞的消解写得很不详细，我觉得可以参考土壤的，如果用高锰酸钾的话，消解完了以后，还要用盐酸羟胺滴至刚好褪色，再定容上机的~~~

还有一点，书里头写：消解时保持高锰酸钾不褪色，主要是保证有足够的高锰酸钾可以使汞保持Hg2+的形态而减少挥发；

另外，盐酸羟胺里头的汞含量也许会比较高，要先提纯的，好像~~~

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zuiqiu

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2011/8/10 11:40:28 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 476340731(476340731) 发表:
一、污水湿法消解测定汞（依据水和废水第四版增补版），取50ml水样，5mlHNO3-HCLO4混合液，加热至冒白烟后加5ml硝酸，继续加热直黄褐色烟冒尽。整个过程加高锰酸钾保持紫色不褪。（用电热板加热，温度为210度）
问题1：整个过程即观察不到白烟也观察不到黄褐色的烟，问什么呢？
问题2：消解过程中高锰酸钾很快就变颜色了，就继续滴加高锰酸钾，最后样品都变成棕黄色了，为什么会这样？（整个消解过程持续三个小时左右）
问题3：高锰酸钾的作用是什么？
问题4：最终的消解液是什么颜色的，有没有沉淀，还是均一的液体。
新手，大家帮帮忙，感谢感谢！！！

我也是用的这种方法，过程都如同书上所说的，你可能设定的温度不够，我是设定在150摄氏度，但是消解的时间很长，起码6个小时。加标也做了的，在101%。就是空白有些高，有可能是污染了。还在继续研究中。

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