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主题：【求助】ICP-OES對含Si元素直接測試Si含量

浏览0 回复19 电梯直达
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yukiyxy
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2011/1/23 18:38:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入饱和硼酸可以中和HF；但是如果用HF溶解样品测硅的话，尽量不要加热，可以尝试碱熔法测硅；另外不是很明白你说的空白越测越高是什么意思，一般测过样品后得用酸液冲洗（特别是高含量的硅，更应用强酸冲洗，高含量的元素越测越高是因为会有残留吧，记忆效应）
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秋月芙蓉
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2011/1/23 21:31:47 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
加入饱和硼酸可以中和HF；但是如果用HF溶解样品测硅的话，尽量不要加热，可以尝试碱熔法测硅；另外不是很明白你说的空白越测越高是什么意思，一般测过样品后得用酸液冲洗（特别是高含量的硅，更应用强酸冲洗，高含量的元素越测越高是因为会有残留吧，记忆效应）

同意，空白怎么会越测越高呢
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cybaster
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2011/1/24 12:26:49 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先可以把HF赶掉。其次不要用玻璃的容器。然后标样，现配现用。
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popo
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2011/2/3 21:20:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有可能的话可以更换全陶瓷进样系统来看看
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光哥
xsh1234567
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2011/2/14 13:37:18 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是有可能越测越高的。
每个样品测试完之后没清洗干净，而且又是用氢氟酸的，硅在各个部分的管壁也容易粘着或者分解。导致本底逐渐升高。
个人见解
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tangjiqin1225
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2011/2/15 14:22:24 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
加入饱和硼酸可以中和HF；但是如果用HF溶解样品测硅的话，尽量不要加热，可以尝试碱熔法测硅；另外不是很明白你说的空白越测越高是什么意思，一般测过样品后得用酸液冲洗（特别是高含量的硅，更应用强酸冲洗，高含量的元素越测越高是因为会有残留吧，记忆效应）

對于NiCrSi這樣的鎳基合金，碱是無法溶解的
您建議的強酸沖洗值得一試
關于這方面的問題，還在嘗試解決，有進展再跟各位溝通
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tangjiqin1225
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2011/2/15 14:23:39 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小光(xsh1234567) 发表:
还是有可能越测越高的。
每个样品测试完之后没清洗干净，而且又是用氢氟酸的，硅在各个部分的管壁也容易粘着或者分解。导致本底逐渐升高。
个人见解

您說的很有道理
可以嘗試增加沖洗時間和沖洗液酸的含量
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lee_lee
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2011/2/16 16:11:54 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
加入饱和硼酸可以中和HF；但是如果用HF溶解样品测硅的话，尽量不要加热，可以尝试碱熔法测硅；另外不是很明白你说的空白越测越高是什么意思，一般测过样品后得用酸液冲洗（特别是高含量的硅，更应用强酸冲洗，高含量的元素越测越高是因为会有残留吧，记忆效应）


是的,我也有体会Si的残留很严重,
一般要用酸冲洗10分钟.
为了避免SiF4挥发可以用微波消解因为是密闭的.
有个问题,我们买的Si标是 1000mg/L,溶解在2%NaOH中, 那稀释到100mg/L的是否需要在里面加NaOH,
但是一般Ar级别的碱Si含量都很高. 如何解决这个问题???
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tangjiqin1225
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2011/2/17 9:25:44 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
加入饱和硼酸可以中和HF；但是如果用HF溶解样品测硅的话，尽量不要加热，可以尝试碱熔法测硅；另外不是很明白你说的空白越测越高是什么意思，一般测过样品后得用酸液冲洗（特别是高含量的硅，更应用强酸冲洗，高含量的元素越测越高是因为会有残留吧，记忆效应）


是的,我也有体会Si的残留很严重,
一般要用酸冲洗10分钟.
为了避免SiF4挥发可以用微波消解因为是密闭的.
有个问题,我们买的Si标是 1000mg/L,溶解在2%NaOH中, 那稀释到100mg/L的是否需要在里面加NaOH,
但是一般Ar级别的碱Si含量都很高. 如何解决这个问题???

对于ICP的进样系统，适合用分析NaOH基质的样品么？
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