主题:【转帖】安捷伦质谱仪常见问题(部分)

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维护MS灯丝的过程有哪些?
GCMSD-031

维护MS灯丝的过程:

就像白炽灯泡中的灯丝一样,离子源灯丝最终也会烧断。某些措施会减少灯丝早期失效的现象:
•    当设定数据采集模式时,要设定溶剂延迟,这样当溶剂出现时分析器会被关掉。
•    在运行开始,当软件提示Override solvent delay时,要选择 No。
•    发射电流偏高会减少灯丝寿命。
•    在改变任何灯丝参数时,在 [Edit Parameters]屏幕中,一定选择MS Off。
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怎样增长(保持)电子倍增器寿命?
GCMSD-032

EM的寿命直接取决于流经的电流以及感受的污染和凝结。要增长其寿命:
•    保持最高的真空度,特别在分析器中。
•    特别注意抽真空,放真空过程以保证泵油背景噪声最小。
•    放空之后,再抽真空后要保证4小时热平衡再作扫描。
•    一旦发现背景污染及漏气,要立即维修。
•    不要频繁调谐。PFTBA 会逐步引起背景增高。
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如何解决灯丝烧断问题?
GCMSD-033

解决灯丝烧断问题:

灯丝一断信号就会有明显改变。数据采集时基线会下落。同时,在调谐时工作站上显示NO EMISSION CURRENT错误。

所有的5973A/N MSD EI源有两根灯丝。如果一根丝断了,可用工作站软件改换到另一根灯丝。进入 Edit MS Parameters 屏幕 FILAMENT SELECT BOX,(作选择 FILAMENT 1 or 2 selected) 选另一根灯丝。选完之后,使用屏幕底部[Scan]钮作调谐 。如果 Scan 成功(无错误产生),退出屏幕。返回 MANUAL TUNE菜单顶部。选择 [FILE],将调谐值存入当前的调谐文件中。
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2011/1/31 21:59:04 Last edit by jimzhu
symmacros
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哪些原因引起MS灵敏度降低?
GCMSD-034

灵敏度降低有以下原因:
1.    真空度不好,应该大于5 X 10-5。
2.    系统漏气,背景中有太多空气和水。
3.    离子源赃。
4.    电子倍增器需要更换,离子源干净时,EMV>2500。
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作调谐时为什么看不到离子?只看到基线噪声?
GCMSD-037

检查校正样品是否流进去了。要做这一项,先进入手动调谐屏幕,选定使用校正样,作轮廓图扫描。这时,从连接针的顶部断开溶剂毛细管,就可以检查是否有东西流进去了。
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排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么?
GCMSD-011

诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。
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原文由 hanjiantaohjt(hanjiantaohjt) 发表:
可以看出楼主很专业


谢谢,这个是来自安捷伦的。
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