基线噪音过大 | ||
症状类型 | 可能的原因 | 解决方案 |
进样器污染 | 进样器;更换衬管和分流平板 | 尝试进行浓缩测试;气路也可能需要清 |
色谱柱被污染 | 烘烤色谱柱 | 将烘烤时间限制在1-2 小时 |
用溶剂清洗色谱柱 | 仅用于键合交联固定相 | |
检测器被污染 | 清洗检测器 | 通常噪音随时间增大,而不是突然增大 |
被污染或低质量的气体 | 使用高纯度气体;也要检查气体 | 通常是在更换气瓶之后问题出现 |
色谱柱插入检测器过长 | 重新安装色谱柱 | 参考GC 手册,确定适当的插入距离 |
进入检测器的气体流速不正确 | 将流速调整为推荐值 | 参考GC 手册,确定适当的流速 |
使用MS、ECD 或TCD 时有泄漏 | 检查并排除泄漏 | 通常位于柱接头或进样器处 |
检测器灯丝、灯或电子倍增器老化 | 更换适用的部件 | |
隔垫降解 | 更换隔垫 | 在高温分析时要使用合适的隔垫 |
基线不稳定或有干扰 | ||
症状类型 | 可能的原因 | 解决方案 |
进样器污染 | 清洗进样器 | 尝试进行浓缩测试;气路也可能需要清洗 |
检测器不平衡 | 使检测器稳定 | 某些检测器可能需要多达24 小时才能完全稳定 |
色谱柱没有老化好 | 充分老化色谱柱 | 对痕量分析要更加严格 |
在程序升温过程中载气流速改变 | 在很多情况下是正常的 | MS、TCD 和ECD 会对载气流速的变化有所响应 |
色谱柱被污染 | 修复色谱柱 | 把色谱柱前端切去0.5-1 米 |
用溶剂清洗色谱柱 | 仅用于键合交联固定相 | |
检查进样口污染 | ||
色谱柱活性 | 不可逆。更换色谱柱 | 仅影响活性化合物 |
溶剂相极性不匹配 | 将样品溶剂更改为单一溶剂 | 较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾 |
使用保留间隙 | 3-5米保留间隙就足够了 | |
可降低不分流进样或柱上进样的溶剂效应 | 降低初始色谱柱温度 | 随着保留值增加,峰拖尾会减弱 |
分流比过低 | 增加分流比 | 分流放空处的流速应为20 ml/min 或更高 |
色谱柱安装差 | 重新安装色谱柱 | 较早流出的峰更容易拖尾 |
某些活性化合物总是有拖尾 | 无 | 对胺类和羧酸最为常见 |
峰大小改变 | ||
症状类型 | 可能的原因 | 解决方案 |
检测器响应改变 | 检查气流、温度和设定值 | 对所有的峰影响不一样 |
检查本底或噪音 | 可能是系统被污染,而不是检测器 | |
分流比改变 | 检查分流比 | 对所有的峰影响不一样 |
吹扫开始时间改变 | 检查吹扫激活时间 | 对于不分流进样 |
进样量改变 | 检查进样技术 | 进样量不是线性的 |
改变样品浓度 | 检查并验证样品浓度 | 这一改变也可能是由于降解、蒸发或样品温度改变,或pH 改变所导致 |
进样针泄漏 | 使用不同的进样针 | 样品泄漏到活塞或到针的周围;这样的泄漏 不易发现 |
色谱柱被污染 | 修复色谱柱 | 把色谱柱前端切去0.5-1 米 |
用溶剂清洗色谱柱 | 仅用于键合交联固定相 | |
色谱柱活性 | 不可逆 | 仅影响活性化合物 |
共流出 | 改变色谱柱温度或固定相 | 降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾峰 |
进样器差别改变 | 保持相同的进样器参数 | 对分流进样更为严重 |
样品反冲 | 减少进样,使用较大衬管,可以降低进样口温度 | 减少溶剂并且提高流速最为有效 |
进样口污染物分解 | 清洗进样器;更换衬管和分流平板 | 进样口只能使用脱活的衬管和玻璃毛 |
分离度下降 | ||
症状类型 | 可能的原因 | 解决方案 |
分离度下降 | ||
不同色谱柱温度 | 检查色谱柱温度 | 与其他峰的差别明显 |
色谱柱尺寸或固定相不同 | 验证色谱柱规格的一致性 | 与其他峰的差别明显 |
与其他峰共流出 | 更改色谱柱温度 | 降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾峰 |
峰宽增加 | ||
改变载气流速 | 检查载气流速 | 保留时间也会发生改变 |
色谱柱被污染 | 修复色谱柱 | 把色谱柱前端切去0.5-1 米 |
用溶剂清洗色谱柱 | 仅用于键合交联固定相 | |
进样器改变 | 检查进样器设置 | 典型变化:分流比、衬管、温度、进样量 |
改变样品浓度 | 尝试不同的样品浓度 | 在较高浓度下峰宽增加 |
溶剂效应不佳,聚焦不够 | 降低柱温箱的温度、选择较好的溶剂使样品相极性匹配、及使用保留间隙 | 对于不分流进样 |