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主题：【讨论】铅含量测定

浏览0 回复16 电梯直达
去年冬天
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发表于：2011/02/10 16:45:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        请教一下各位：

用石墨炉原子吸收分光光度计测铅 的时候，发现一个现象。处理过的样品用玻璃仪器定容后，放置过夜，隔夜再测，铅含量将上升不少（如当天所测样品为20PPb，第二天测就升为30PPb;总体而言，隔夜测处理完毕的，存放于玻璃容量瓶中的样品，含量总是上升的）。
      检测方法：GB 5009.12-2010
      样品处理方法：上述国标中的 湿法消解法 （1+9硝酸消化，未赶酸，超纯水定容）
      仪器情况：国外知名企业仪器，使用中稳定性好，石墨炉法
      玻璃仪器：20%的硝酸溶液浸泡过夜，自来水和超纯水冲洗后使用
      同时：含量上升的情况，不但是铅，也包括铜、镉。

      请问：
      铅含量隔夜升高的原因。
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2011/2/10 17:08:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怪异现象，认为还是容器不洁造成的。
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小鬼当家
joyboy123
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2011/2/11 8:15:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸挥发了，铅的浓度自然高了
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快乐
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2011/2/11 9:01:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是使用石墨炉法吗？
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去年冬天
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2011/2/11 10:21:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
怪异现象，认为还是容器不洁造成的。


容器已经洗干净了呀
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去年冬天
7336167
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2011/2/11 10:22:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
是使用石墨炉法吗？


是的
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【四季风】
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2011/2/12 11:30:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值结果如何呢？应做一下空白对照，空白液放置过夜一起测定吗？
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qlmkk
qlmkk
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2011/2/12 12:46:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是楼主的样品没有消化完全呀？你做的什么样品？会不会因为你没赶酸，而样品又没有消化完全，在你放置一晚上的这段时间，又有样品中的铅被消化溶解出来了呢？
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bldaoke
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2011/2/12 13:14:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是浸泡硝酸污染所致。
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wangke1978
wangke1978
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2011/2/12 14:18:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你盛放标液的瓶子也是容量瓶吧？有变化吗？
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快乐
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2011/2/12 17:07:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得，铅是不稳定的元素，并且用石墨炉检测，标准溶液与样品浓度都很低，所以稍有变化，就影响检测结果了。
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