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主题：【求助】连续3针进样，保留时间依次延长，峰面积依次增大，RSD远远超过2%？

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liuxufei528
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2011/2/21 11:23:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 astromote(astromote) 发表:
出峰时间依次延长，一、有可能是温度影响，看柱温箱有没有问题。二、有可能是哪里漏液了。
峰面积增大，进样量的问题的可能性最大，看你定量环是多大的，是不是满量程进样。如果满量程进样要超过3~5倍的进样体积才准确，要不就会出现峰面积变化的情况。

我换过3台机器，都出现这样的情况~~~定量环是200微升，我进样10微升~~~进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长
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we-july
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2011/2/21 12:28:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然换了柱子、仪器都不能解决，说明问题应该不是硬件造成。

能不能重新配制新的流动相再看看。从试剂上找找原因？？
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liuxufei528
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2011/2/21 14:29:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 noodle12345(noodle12345) 发表:
进样浓度是多大，主要考虑样品超载问题

进样浓度是0.5mg/ml~~~进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长
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liuxufei528
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2011/2/21 14:31:44 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzp0002(tzp0002) 发表:
1.系统有渗漏。2.温度（特别是环境）有波动。3.流动相过滤不到位。4.压力越来越小。

谢谢您的建议~~~系统应该没有问题，我换过3台机器都是这样；有柱温箱；流动相没问题，都是滤过的；压力也挺稳定~~~进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长
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liuxufei528
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2011/2/21 14:32:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:
从楼主的描述来看，之前同条件做过很多次没问题，那么你的流动相和仪器方面的问题不大。

几个建议：

1、样品用流动相溶解，保持和流动相酸度一致。

2、进样后洗针采用流动相洗。

3、平行样分析时间的间隔不要太大。

谢谢您的建议，我试试~~~我进样进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长
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2011/2/21 14:33:47 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒江雪(zxfisher) 发表:
可能是梯度混合器出了问题。导致你的实际使用的B%的比例有变化，而且没有实际的强。
可以用实验方法，排查混合器是否有问题。

我试试，谢谢您的建议~~~~进样5微升，重复性很好，但是进样10微升，就出项一针比一针峰高，一针比一针保留时间长，真成问题
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evenkiss
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2011/2/21 15:10:17 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那有可能是你进样针有问题，换个针试一下，另外转动进样阀的手法也有关系
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2011/2/21 15:10:58 Last edit by evenkiss
zhengweixfl
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2011/2/21 15:25:17 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用自动进样还是手动进样呢？峰面积增大很有可能是进样环节，定量环方面出现了问题。还有泵压力是否有变化？泵压力发生变化，停留时间自然会延长。
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zhangzhihang
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2011/2/22 11:15:52 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为保留时间越来越长，说明柱效下降，如果每次进样都进行柱平衡，并且每次进样前进一针空白，看看效果如何
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zhaohua8011
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2011/2/23 15:22:35 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样针进样量不准确？导致的
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