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主题：【求助】色谱峰拖尾（PBDE)

浏览0 回复21 电梯直达
lesp827
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发表于：2011/02/21 17:02:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本实验室分析仪器为GC-MS2010plus，测试用色谱柱为MXT-1(15m 0.25mm 0.1um),开始PBDE各色谱峰都很对称，峰形很尖，我们测试物料主要是塑料样品，采用微波消解方法（丙酮+正己烷1：1）,测试大概15天左右，峰形（样品液和标准溶液）严重拖尾，测试谱图及仪器参数请参考附件，进行了切割色谱柱，老化，更换衬管，石英棉等维护保养，还是没有改善拖尾的现象，请高手指点迷津。。。。。谢谢






附件：
色谱峰拖尾及测试参数.doc
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huaibeijiayuan
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2011/2/21 18:35:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你转到色谱板块去吧，那儿高手比较多。
根据楼主的描述，估计是色谱柱的问题，方法是按照标准操作的吗？是不是条件不适合。
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symmacros
jimzhu
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2011/2/21 19:14:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾可能的原因有进样口脏，柱子的温度过低或过高，进样量过大，柱流量过低，离子源温度低，接口温度低，柱子有污染等，但楼主已经进行了切割色谱柱，老化，更换衬管，石英棉等维护保养，还是没有改善拖尾的现象。

请问楼主的样品净化好吗？是不是柱子有污染？
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damoguyan
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2011/2/22 8:22:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似你的最后升温才到310摄氏度，有点低吧，搞到320看看，另外你的检测器电压要1.15kv了啊？仪器用了多久了哦？
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ou8083
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2011/2/22 11:15:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我的也会出现那些问题，但没那么严重。维修一下，换新标液，就可以了
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kila
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2011/2/22 13:16:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看得头大了
请问柱入口你切了多长？样品有没有净化，或者程序最后阶段在325℃至少老化5分钟以上？
拖尾现象，绝大多数情况下都跟柱子劣化有关
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忧国忧民的老农
xiejiakuan
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2011/2/24 10:04:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，直接更换色谱柱，你切割或老化都没有用的，拖尾如此严重，说明固定相已经不行了，必须更换柱子。
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lucia_J
hgy154
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2011/2/24 13:52:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ换了分流平板没？衬管是否有填棉？如果衬管没有填棉，可以填一点试试。
可以考虑把进样口全部清洗一遍试试。
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爆发吧，小宇宙
yw0108
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2011/3/4 22:35:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样口脏了。
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lesp827
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2011/3/9 16:43:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
拖尾可能的原因有进样口脏，柱子的温度过低或过高，进样量过大，柱流量过低，离子源温度低，接口温度低，柱子有污染等，但楼主已经进行了切割色谱柱，老化，更换衬管，石英棉等维护保养，还是没有改善拖尾的现象。

请问楼主的样品净化好吗？是不是柱子有污染？
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lesp827
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2011/3/9 16:45:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几乎不做样品净化，主要是微波前处理，然后滤纸过滤上机测试，上谱图是打标样出现的拖尾，柱子才用了不到15天就这样。
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