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主题：所选谱线准确度如何判定？

浏览0 回复13 电梯直达
qiuhaitang
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发表于：2005/12/30 18:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了几次测定，发现用加标回收不再能体现方法的准确度了，不同线测得的结果数值不同，但是标准的回收率却都近乎百分之百。最后只好从这几条谱线中选择干扰小（从谱图峰形判定），然后结果相近的几个点算平均值为结果。
  想来通过测定标准样品或许能够说明问题，但是感觉有些麻烦，而且不见得 能恰好找到相对应的标准。
  所以想求教各位高手，是不是有其他方法可以确定，加标回收对于icp测定的意义是不是不是那么大了？？？
谢谢
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2005/12/30 19:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来你对问题的理解有问题，加标回收主要是来反应你样品处理是否存在污染或损失的，谱线的选择主要看是否存在光谱干扰或集体对此线影响较大，测定的灵敏度，原子线还是离子线
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2005/12/30 19:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
看来你对问题的理解有问题，加标回收主要是来反应你样品处理是否存在污染或损失的，谱线的选择主要看是否存在光谱干扰或集体对此线影响较大，测定的灵敏度，原子线还是离子线

我想问以下.比如测钠是有5889和5895两条谱线,测量结果不尽相同,但反测标准曲线中的点时,有时两条谱线结果也相差很大,不知选哪条谱线好
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2005/12/30 21:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直以为加标是用来判定基体环境对测定的影响是多大，想当然地认为若是回收率在百分之百左右则表明选择这种方法和条件测定的准确度比较高，而且这也是我见绝大部分文献中验证准确度的方法。
用原子吸收及其它光度分析测定时因为一般选一根线所以没有出现过对用回收率验证准确度的怀疑，结果用icp后可选线多了就出问题了，呵呵。
那请问高手，怎么来判定所选测定条件对于测定的准确程度，真要用标准样品对照？
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qiuhaitang
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2005/12/30 21:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有什么样算污染，什么样算损失？
在自己都不知道其确切含量的时候，即使损失了，回收率应该不会受影响
污染了，除非干扰测定，可一般样品处理只要找好方法应该很难出现污染的问题
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qiuhaitang
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2005/12/30 21:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你知道标准曲线上点的准确浓度
最贴近的应该就是了
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qiuhaitang
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2005/12/30 21:44:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱线选择时受基体影响大小通过什么来确定？
只是看峰形和工作曲线的线性？？
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popo
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2005/12/31 9:29:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假如你的几条线都是准确的话，那选取强度适中，无干扰的线就好了

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qiuhaitang
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2005/12/31 12:51:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么知道准确不？几条线可能左右都没有干扰，强度应该也适中（弱弱问一下，强度多少算适中），工作曲线的线性也很好
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denx5201314
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2006/1/1 13:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你要是测多个元素时，你就会发现。你做单一元素的谱线再部分的式样中出现的偏离很大，这是很正常的。一般选择干扰比较少的进行校正。对高的含量一般保证教大的强度，对低的，一般不要采用最高强度，那样很容易偏离的。
你随便拿几个标样做下就知道，有的谱线根本是表面的好。测量单一机体看不出来，复杂一点的。一般很容易看出的。有的还和你的仪器的检测器有关，不同的仪器，选择的谱线不一样，如果你没有把握，最好是取平均点好，如果相差太大。建议单独校。不可以平均，那样如果出错。
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qiuhaitang
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2006/1/2 19:14:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也就是得多依靠经验积累了，时间长久做的多了熟悉仪器也就基本能够基本判定一些线的好坏了。
我在测定时一般会根据相对强度和周边干扰来确定四五根线，最终选择相近的两三个点取其平均，这样应该也还是可取之法。

但对于校正，是指用标准样品校正么？
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