主题:【求助】亚基蓝溶液的保存

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zjk506
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用流动注射测定阴离子表面活性剂时,要用到亚甲基蓝溶液,有谁知道亚甲基蓝溶液的保存时间?还有LACHAT提供的方法,在配制亚甲基蓝使用液时,要用三氯甲烷萃取十几次的,很繁琐,有没有不经过萃取,直接用的?还有萃取后亚甲基蓝溶液的保存时间有多少,有做过流动注射的朋友,请踊跃发言,本人不胜感激
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流动注射没搞过;但亚甲兰溶液是比较稳定的,别看它有个亚字。
二头
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同上;我主要是做显色剂用,配了一瓶到现在半年了,没问题。
zjk506
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试剂2: 碱性硼酸储存液
在1L的容量瓶中,溶解6.0g氢氧化钠 (NaOH)和28.6g十水四硼酸钠(NA2B4O7.10H2O)于大约800mL去离子水中,而后定容至刻度。使用电磁搅拌器混匀,此溶液的稳定期为两周。
试剂3: 硫酸储存液,H2SO4 (~0.5摩尔)
在1L的容量瓶中,放入800mL去离子水,而后加入26.9mL浓硫酸(H2SO4,95-98%),而后定容至刻度,此溶液的稳定期为两周。
试剂4: 亚甲基蓝储存液(1.5g/L)
在500mL容量瓶中,将0.75g亚甲基蓝(纯度=95%-99%)溶入300mL去离子水中,使用去离子水定容,混合摇匀。使用0.45μm尼龙过滤器过滤,储存在使用玻璃塞的玻璃瓶中,置于暗处。此溶液的稳定期为两周。
试剂5: 氯仿
在2L的标准玻璃瓶中加入1400mL氯仿和200mL去离子水,摇匀,保持水在
容器中,静置几分钟, 此时可以发现氯仿相在水相的下面。 使用带小孔的Tefzel瓶盖(可插入1/16英寸外径的管子), 从两个小孔中的一个将传输氯仿的管子穿过,应一直插入到氯仿层。

试剂6: 碱性亚甲基蓝储存液
纯化:
将120mL亚甲基蓝储存液(试剂4)放入1000mL分液漏斗中,加入200mL碱性硼酸溶液(试剂2)。在通风橱中,每次50mL的氯仿,大约八到九次萃取这个混合物。每次萃取时摇晃约2分钟。萃取九次后, 氯仿相应该是无色或非常明亮的紫色。将最后底层的氯仿尽量放净,然后摇晃分液漏斗以冲洗漏斗壁上的多余的氯仿。待两相完全分开后,完全放掉氯仿层。
将水相(纯化后的亚甲基蓝)放入一个2000mL的容量瓶中,(溶液重量约320克),加入400mL碱性硼酸溶液(试剂2)用去离子水定容。将此溶液放于有聚乙烯盖的玻璃瓶中,置于阴暗处。此溶液的稳定期至多10天。
试剂7:酸性亚甲基蓝储备液
纯化:
将80ML的亚甲基蓝储备液(试剂4)放入1000ml的分液漏斗中,加入40ml碱性硼酸溶液(试剂2)和300ml去离子水。在通风橱里,每次使用50ml的氯仿,大约7次萃取这个混合物。每次萃取时摇晃约2分钟。萃取7次后,氯仿相应该是无色或非常明亮的紫色。将最后底层的氯仿放净,然后摇晃分液漏斗以冲洗漏斗壁上的多余的氯仿。待两相完全分开后,完全放掉氯仿层。
将水相(纯化后的亚甲基蓝)放入一个2000ml的容量瓶中,(溶液重量约420克),加入60ml的0.5M的硫酸储备液(试剂3),用去离子水定容。将此溶液放于有聚乙烯盖的玻璃瓶中,置于阴暗处。此溶液的稳定期至多10天。
试剂8: 碱性亚甲基蓝
在1L的容量瓶中,加入200mL碱性亚甲基蓝储存液(试剂6)和600mL已脱气的去离子水和200mL甲醇。此溶液必须通氦气脱气2分钟。此溶液可以稳定至多5天。
试剂9:酸性亚甲基蓝
在2L的容量瓶中,加入600ml酸性亚甲基蓝储备液(试剂7)和1200ml已脱气的去离子水,此溶液必须通氦气脱气2分钟。此溶液可以稳定至多5天。
zjk506
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上面是LACHAT公司提供的亚甲基蓝溶液配制方法,特别是碱性亚甲基蓝储存液和酸性亚甲基蓝储存液要用三氯甲烷萃取十几次,太麻烦了,有没有谁知道,不萃取效果如何?
今明后
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原文由 zjk506(zjk506) 发表:
试剂2: 碱性硼酸储存液
在1L的容量瓶中,溶解6.0g氢氧化钠 (NaOH)和28.6g十水四硼酸钠(NA2B4O7.10H2O)于大约800mL去离子水中,而后定容至刻度。使用电磁搅拌器混匀,此溶液的稳定期为两周。
试剂3: 硫酸储存液,H2SO4 (~0.5摩尔)
在1L的容量瓶中,放入800mL去离子水,而后加入26.9mL浓硫酸(H2SO4,95-98%),而后定容至刻度,此溶液的稳定期为两周。
试剂4: 亚甲基蓝储存液(1.5g/L)
在500mL容量瓶中,将0.75g亚甲基蓝(纯度=95%-99%)溶入300mL去离子水中,使用去离子水定容,混合摇匀。使用0.45μm尼龙过滤器过滤,储存在使用玻璃塞的玻璃瓶中,置于暗处。此溶液的稳定期为两周。
试剂5: 氯仿
在2L的标准玻璃瓶中加入1400mL氯仿和200mL去离子水,摇匀,保持水在
容器中,静置几分钟, 此时可以发现氯仿相在水相的下面。 使用带小孔的Tefzel瓶盖(可插入1/16英寸外径的管子), 从两个小孔中的一个将传输氯仿的管子穿过,应一直插入到氯仿层。

试剂6: 碱性亚甲基蓝储存液
纯化:
将120mL亚甲基蓝储存液(试剂4)放入1000mL分液漏斗中,加入200mL碱性硼酸溶液(试剂2)。在通风橱中,每次50mL的氯仿,大约八到九次萃取这个混合物。每次萃取时摇晃约2分钟。萃取九次后, 氯仿相应该是无色或非常明亮的紫色。将最后底层的氯仿尽量放净,然后摇晃分液漏斗以冲洗漏斗壁上的多余的氯仿。待两相完全分开后,完全放掉氯仿层。
将水相(纯化后的亚甲基蓝)放入一个2000mL的容量瓶中,(溶液重量约320克),加入400mL碱性硼酸溶液(试剂2)用去离子水定容。将此溶液放于有聚乙烯盖的玻璃瓶中,置于阴暗处。此溶液的稳定期至多10天。
试剂7:酸性亚甲基蓝储备液
纯化:
将80ML的亚甲基蓝储备液(试剂4)放入1000ml的分液漏斗中,加入40ml碱性硼酸溶液(试剂2)和300ml去离子水。在通风橱里,每次使用50ml的氯仿,大约7次萃取这个混合物。每次萃取时摇晃约2分钟。萃取7次后,氯仿相应该是无色或非常明亮的紫色。将最后底层的氯仿放净,然后摇晃分液漏斗以冲洗漏斗壁上的多余的氯仿。待两相完全分开后,完全放掉氯仿层。
将水相(纯化后的亚甲基蓝)放入一个2000ml的容量瓶中,(溶液重量约420克),加入60ml的0.5M的硫酸储备液(试剂3),用去离子水定容。将此溶液放于有聚乙烯盖的玻璃瓶中,置于阴暗处。此溶液的稳定期至多10天。
试剂8: 碱性亚甲基蓝
在1L的容量瓶中,加入200mL碱性亚甲基蓝储存液(试剂6)和600mL已脱气的去离子水和200mL甲醇。此溶液必须通氦气脱气2分钟。此溶液可以稳定至多5天。
试剂9:酸性亚甲基蓝
在2L的容量瓶中,加入600ml酸性亚甲基蓝储备液(试剂7)和1200ml已脱气的去离子水,此溶液必须通氦气脱气2分钟。此溶液可以稳定至多5天。


以上几种贮备液体系实际上都有做纯化亚甲兰德作用;如果楼主参考一下饮用水的方法或水和废水的检验方法,就会明白,用纯品配制没那么复杂的。
zjk506
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