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主题：【原创】ICP-MS测定痕量金干扰消除探讨？

浏览0 回复17 电梯直达
金水楼台先得月
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发表于：2011/03/03 11:32:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS测定痕量金，处理方法，10g样品，王水溶解，泡沫塑料吸附，低温灰化，然后650度灰化，
然后用王水蒸直近干，10%王水提取定容到10ML，移取1ML，用2%硝酸定容至25ml比色管中，方法是否可行，
干扰如何消除？从质谱干扰和非质谱干扰两方面进行探讨。
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timstoicpms
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2011/3/3 12:45:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
干扰如何消除？从质谱干扰和非质谱干扰两方面进行探讨。


Au只有单同位素 197Au，可能的谱学干扰(spectral interference)有
            丰度  O丰度
179Hf18O  13.6%×0.2%=0.027%
180Hf17O  35.1%×0.04%=0.013%
181Ta16O  99.988%×0.04%=99.75%

富矿岩石的Au含量也就100-200 ppb，Hf 通常10ppm，Ta通常1 ppm
所以，将基体元素(特别是Ta)与Au彻底分离是关键。

非谱学干扰(non-spectral interference)可能有 氩气中198Hg(自然丰度10%)对197 amu的拖尾。
但考虑到现在四级杆的丰度灵敏度<10e-6，即便198Hg有1000cps，对197 amu的影响可忽略不计。
该帖子作者被版主 albert800922加 3积分， 2经验，加分理由：帮助
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2011/3/3 12:50:19 Last edit by timstoicpms
金水楼台先得月
albert800922
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2011/3/3 13:50:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但从方法来说，此种预处理方法是否可行呢。？
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xmqhp
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2011/3/3 14:11:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
富矿岩石的Au含量也就100-200 ppb，Hf 通常10ppm，Ta通常1 ppm
所以，将基体元素(特别是Ta)与Au彻底分离是关键。

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金水楼台先得月
albert800922
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2011/3/3 14:30:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
富矿岩石的Au含量也就100-200 ppb，Hf 通常10ppm，Ta通常1 ppm
所以，将基体元素(特别是Ta)与Au彻底分离是关键。


彻底分离，有什么高见？
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2011/3/3 18:46:15 Last edit by ljhciq
古道西风瘦马
handc
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2011/3/3 15:54:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泡沫吸附之后，Hf，Ta哪里有那么高？真要是有那么高，用P507，P204或者LN树脂过柱就可以去掉了。
至于Hg，基本可以忽略了。

最大的问题还是金本身的回收率问题。ICPMS的测定，基本没有什么问题。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/3/3 17:00:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泡沫能吸附Hf，Ta吗？，，树脂过柱是什么概念？
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timstoicpms
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2011/3/3 17:23:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
泡沫能吸附Hf，Ta吗？树脂过柱是什么概念？


我的意思是：泡沫塑料在吸附Au的同时，有可能吸附少量Ta Hf，导致Au与Ta Hf 不能彻底分离。

离子交换树脂是色谱的一种，可将某一种或几种元素从基质溶液中分离、提纯。
HEH/EHP 2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯，俗称P507树脂
HDEHP  2-乙基己基正磷酸  2 ethylhexyl-orthophosphoric acid ，俗称P204树脂 或者Ln Spec

正如 handc 所说，每根泡沫塑料对Au的吸附效率不同(比如泡沫A能吸附95%的Au，泡沫B只吸附84%的Au)，Au的回收率是个大问题。
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2011/3/3 17:24:26 Last edit by timstoicpms
秋月芙蓉
ljhciq
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2011/3/3 18:49:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶质比过大了吧,一般<2mg/mL
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/3/3 19:07:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
泡沫能吸附Hf，Ta吗？树脂过柱是什么概念？


我的意思是：泡沫塑料在吸附Au的同时，有可能吸附少量Ta Hf，导致Au与Ta Hf 不能彻底分离。

离子交换树脂是色谱的一种，可将某一种或几种元素从基质溶液中分离、提纯。
HEH/EHP 2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯，俗称P507树脂
HDEHP  2-乙基己基正磷酸  2 ethylhexyl-orthophosphoric acid ，俗称P204树脂 或者Ln Spec

正如 handc 所说，每根泡沫塑料对Au的吸附效率不同(比如泡沫A能吸附95%的Au，泡沫B只吸附84%的Au)，Au的回收率是个大问题。


泡沫塑料回收率确实是一个问题，但我不赞同完全是泡沫塑料的问题，有时我用的泡沫塑料加标回收都在95%以上
但吸附标准样品，回收率也就80%左右。不知道是什么原因？
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古道西风瘦马
handc
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2011/3/4 3:59:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准样品的Au的值未必是正确的。
泡沫吸附的方法回收率基本是可以保证的。当然，经验很重要
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