主题：【求助】石墨炉做Pb空白很大

原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
你随机选5个已经泡过酸的消煮管，用同一个移液管加入10ml，消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1，如果这5个的结果相差不大，说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉，然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白，其它4个分别做4个样品，然后看结果如何。2，如果相差很大，说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3，我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了？你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4，要注意石墨炉的基线漂移，我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶，容易出现负值的。这需要你把机器调好。

原文由 superstu(superstu) 发表:
消解的时候没把酸赶干净

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
样品在灰化的时候有没有出现峰？基体改进剂有没有加？你的升温程式是怎样的？

吸光度有变化应该正常，但是，有个问题，例如，周二读A样，吸光度为0.04762，星期三做好线后，去读A样品，发现吸光度为0.04552，样品吸光度基本一样，而且一批样品都差不多这样，两天，同一个样品，测出来的数值相差甚大，这就想不懂了，望高人指点~~~

原文由 xzpkfc(xzpkfc) 发表:

原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
你随机选5个已经泡过酸的消煮管，用同一个移液管加入10ml，消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1，如果这5个的结果相差不大，说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉，然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白，其它4个分别做4个样品，然后看结果如何。2，如果相差很大，说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3，我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了？你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4，要注意石墨炉的基线漂移，我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶，容易出现负值的。这需要你把机器调好。

先感谢这朋友的建议，
1.做了五个空白，相差很大，附图，只是铅相差很远，镉，砷，汞，都挺平行
2.管子是先放洗衣粉，超声20min后，再洗刷，是用15%的硝酸，泡过夜，自来水洗，去离子水洗，
3.这个，没扣的，是直接值来的，
4.灯是新的，扫描1H，能量波动不大。



下图是吸光度

原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:

原文由 xzpkfc(xzpkfc) 发表:

原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
你随机选5个已经泡过酸的消煮管，用同一个移液管加入10ml，消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1，如果这5个的结果相差不大，说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉，然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白，其它4个分别做4个样品，然后看结果如何。2，如果相差很大，说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3，我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了？你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4，要注意石墨炉的基线漂移，我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶，容易出现负值的。这需要你把机器调好。

先感谢这朋友的建议，
1.做了五个空白，相差很大，附图，只是铅相差很远，镉，砷，汞，都挺平行
2.管子是先放洗衣粉，超声20min后，再洗刷，是用15%的硝酸，泡过夜，自来水洗，去离子水洗，
3.这个，没扣的，是直接值来的，
4.灯是新的，扫描1H，能量波动不大。



下图是吸光度

你的空白本身不平行，结果可想而知了。硝酸的浓度低了，一般要20%的（v/v），要泡几天，如果你不是常用，就丢进去一直泡。最好用那种原子荧光专用的硝酸盐酸。