快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】仪器分析检测出现问题了？请教大家！

浏览0 回复5 电梯直达

jessicaxin20

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/03/31 17:32:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有关油脂中不皂化物的测定问题

各位前辈，近期我按照国标GB5535.2-2008提取某种子油脂的不皂化物，将提取物用氮气吹至近干，然后用正己烷复溶，用GC/MS分析其成分，发现仅有一种物质，角鲨烯，不知道问题出在哪里，还请各位指教，谢谢

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励！

0
赞贴
5
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/31 19:32:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是吹的太干了，应该留一点溶剂。

赞贴

拍砖

戈壁明珠

禁止发帖修改昵称

ID：zongguitang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/31 20:30:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jessicaxin20(jessicaxin20) 发表:
有关油脂中不皂化物的测定问题

各位前辈，近期我按照国标GB5535.2-2008提取某种子油脂的不皂化物，将提取物用氮气吹至近干，然后用正己烷复溶，用GC/MS分析其成分，发现仅有一种物质，角鲨烯，不知道问题出在哪里，还请各位指教，谢谢

楼主，对你使用的标准不太熟悉，你能把前处理过程说的详细一些吗？

赞贴

拍砖

jessicaxin20

禁止发帖修改昵称

ID：jessicaxin20

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/1 20:00:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 jessicaxin20(jessicaxin20) 发表:
有关油脂中不皂化物的测定问题

各位前辈，近期我按照国标GB5535.2-2008提取某种子油脂的不皂化物，将提取物用氮气吹至近干，然后用正己烷复溶，用GC/MS分析其成分，发现仅有一种物质，角鲨烯，不知道问题出在哪里，还请各位指教，谢谢

楼主，对你使用的标准不太熟悉，你能把前处理过程说的详细一些吗？

称取约5g油，置于250mL烧瓶中，加入1mol/L的氢氧化钾-乙醇溶液50mL和一些沸石。连接回流冷凝管，在水浴锅上煮沸60min至溶液透明为止。停止加热，从冷凝管顶部加入50mL水并旋转摇动。稍冷后转移皂化液到250mL分液漏斗中，用50mL正己烷分反复萃取不皂化物3~4次，合并正己烷提取液，再用10%乙醇溶液反复洗涤至洗涤液呈中性，最后通过减压蒸馏在35℃下蒸出正己烷，而后用氮气浓缩至1mL进样

赞贴

拍砖

jessicaxin20

禁止发帖修改昵称

ID：jessicaxin20

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/1 20:01:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱条件：RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm), 60 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；载气（99.999% He）流速1.0mL/min，压力3.4 kPa，进样量1 μL；分流比30:1。
质谱条件：电子轰击（EI）离子源；电子能量70 eV；传输线温度250 ℃；离子源温度200 ℃；质量扫描范围m/z 30～500 。

赞贴

拍砖