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主题：【分享】减压蒸馏的实验经验

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发表于：2011/04/16 11:39:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、基本简介：
1.减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2.装置
减压蒸馏装置
主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

3.操作方法
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

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2011/4/16 11:40:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再总结一些小经验：
a、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
b、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度
c、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔以保护抽虑泵
d、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用I、加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；II、要控制升温的速度，梯度升温；II、蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温
e、油泵减压蒸馏几点心得体会
在有机合成中，我们经常用到减压蒸馏，我在这里说点自己的经验，希望能够起到抛砖引玉的作用。
先说一点，仅对新手才有用的东西，加压蒸馏装置连接顺序是：蒸馏装置接口、放空瓶、U型压力表、吸收瓶、冷阱、氯化钙干燥塔、碱塔、石蜡片干燥塔、油泵。其中吸收瓶，如果不必要的话，可以不装。通常用的吸收瓶中液体是：浓硫酸。(它可以吸收大量的水和有机物！我觉得换吸收瓶比换氯化钙、碱、石蜡片等3个干燥塔容易些，所以我一般情况都用了的)

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2011/4/16 11:41:10 Last edit by 7336167

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2011/4/16 11:42:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1。在蒸馏结束时，不要立即打开放空口。而是用医用止血钳(没有的话回型夹也可以)夹住冷阱与氯化钙干燥塔之间，再缓慢地打开放空口。

这样的目的是：A 不要空气进油泵太多，保护油泵；

B 直接打开，而不夹住，由于进气速度太快，容易洗气瓶和冷阱中的液体冲到下一个瓶中。
待前面部分平稳了，不要动止血钳，直接从氯化钙干燥塔那个位置拔开(这个位置也可以接一个三通，就更易操作了)，通大气，立即关油泵。

2。如果你蒸馏的产物不稳定，比如酰氯怕水，其它需要用氮气保护的物质，在蒸馏结束时，同上操作，只是在打开放空口之前，将放空口的进气口接一个装有高纯氮的气袋(我使用的是医用氧气袋，若直接用高纯氮的钢瓶，气体的压力不好控制，容易把玻塞和温度计冲开，用氮气袋是不会发生这种情况的)，用氮气代替空气就可以了，这个时候止血钳(或回型夹)，就必不可少，而且应该尽量夹紧些，以免浪费氮气。这样操作的话，就起到了冷却和氮气保护的作用。

3。如果易被油泵抽走的低沸点较多，可以装2－3个冷阱；要使冷却效果好，通常冷阱采用冰盐冷却，如果是高真空泵，需要好好保护的，也可以考虑用，干冰－丙酮(或液氮)冷却。
4.油泵的冷却系统的冷阱可以用冷冻机冷却，经济而且还实惠。也没有用冰盐浴或干冰+丙酮等那样的麻烦。我实验室旁边的兄弟就经常用DMSO、DMF等高沸点的溶剂，就采用冷冻机冷却冷阱。一般温度设在-30度就可以了。效果很好的！！

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2011/4/16 11:42:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5.记得冷阱要及时的清理。最好每次用完都看看。如果有液体在里面要及时的清理，防止溶剂进入油泵和影响蒸馏效果。

6.油泵也要经常的换油，要是在实验中发现同样的温度，同样是使用同一个油泵，要是蒸馏效果不好，很可能就是油泵的油不好用了。及时的换油才不会影响你的实验。

7.用油泵时，也要注意油泵的保养，不要一抽就是半天。中间也得让它休息休息，人总干活都受不了呢，她也一样
f、要对你所蒸馏的东西性质十分了解。
物质在某一压力下的沸点是固定的。压力越小，一般沸点降低。故减压是为了降低所要处理物质的沸点，使其在较低的温度下沸腾，蒸出。
蒸东西时其温度首先要考察其压力，压力确定后查出其相应的沸点，然后根据你蒸馏的速度以及要蒸出的物质的纯度等方面考虑选择低于其沸点的温度，另外，有些混合物会形成共沸，最好有相图可查阅。
g、蒸东西的时候主要考虑你要蒸的东西的沸点和你要留下的东西的热稳定性。
首先要保证要留下的东西稳定
然后因为是减压蒸，温度一般比要蒸掉的东西的沸点低
这个可以根据你具体的设备和需要的速度进行调整
当心不要冲出来啊

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