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主题：【讨论】能力验证T0593苯甲酸、山梨酸测定

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nalaizhuyiqq
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2011/4/25 10:38:36 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯甲酸 0.35，山梨酸差不多
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changzheng2010
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2011/4/25 13:13:55 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xianglixin(xianglixin) 发表:
我做的结果是苯甲酸：0.366，山梨酸0.242，大家跟我的差别大吗，我也在关注中，用的液相方法

你做回收校正了吗？
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bluecey
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2011/4/25 13:53:22 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.397,0.282
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vitcy
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2011/4/25 14:16:37 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changzheng2010(changzheng2010) 发表:
原文由 xianglixin(xianglixin) 发表:
我做的结果是苯甲酸：0.366，山梨酸0.242，大家跟我的差别大吗，我也在关注中，用的液相方法

你做回收校正了吗？

估计我们是一组的，我的也差不多这个结果但是都稍微比你大一下
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changzheng2010
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2011/4/26 15:37:25 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还在纠结单点定量还是标准曲线，两个有差距啊
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abcop2011
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2011/4/26 16:18:45 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vitcy(vitcy) 发表:
原文由 xianglixin(xianglixin) 发表:
我做的结果是苯甲酸：0.366，山梨酸0.242，大家跟我的差别大吗，我也在关注中，用的液相方法

我山梨酸跟你差不多，但是苯甲酸比你高很多，0.45左右


酱油蛋白含量并不足以形成干扰，没用沉淀法，直接稀释过滤测的。苯甲酸约0.45    山梨酸约0.245
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2011/4/26 16:22:56 Last edit by abcop2011
hanqing56781
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2011/4/26 18:43:52 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xianglixin(xianglixin) 发表:
我做的结果是苯甲酸：0.366，山梨酸0.242，大家跟我的差别大吗，我也在关注中，用的液相方法

我的结果好像跟你对上了，山梨酸0.252，苯甲酸0.365
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hanqing56781
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2011/4/26 18:45:52 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vitcy(vitcy) 发表:
原文由 xianglixin(xianglixin) 发表:
我做的结果是苯甲酸：0.366，山梨酸0.242，大家跟我的差别大吗，我也在关注中，用的液相方法

我山梨酸跟你差不多，但是苯甲酸比你高很多，0.45左右[/quote
据说此次能力验证试验有三组样品，还有，我推测你做的样品可能，苯甲酸两个峰合在仪器，我在做的过程中发现过此问题，
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hanqing56781
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2011/4/26 19:01:05 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我去年也参加了比对，当时侯样品回收，重现性，标准曲线，不同对照品都做了，发现以下问题：1、样品调酸碱度对结果影响不大，如果柱子中有峰分不开，调酸碱度可稍微影响出峰时间；2、回收、标准曲线重现性都可以达到99%以上；3、非常损耗柱子，一根柱子只能进十几针样品就没有用了；3、不同来源的对照品存在误差，去年我们用固体对照和液体对照做出来的结果不一致，考虑到固体对照时间太长，最后选择用液体对照上报结果，结局是我们今年重新参加验证，今年吸取教训，我们买了四种对照品，两种固体的，两种液体的，结果发现某一个地方的对照品（与去年同地方但不同批号）确实结果不对，建议大家做的时候考虑这个问题；4、此次样品发现，苯甲酸前面有一个峰，如果将甲醇比例调小，它就会跟苯甲酸峰合并在一起了，峰形也非常好，请大家千万注意了，最好用紫外3D给匹配下，别弄错了！
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hanqing56781
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2011/4/26 19:02:04 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今年拘束有三组样品，我的结果，苯甲酸0.365，山梨酸0.252，大家报一下。
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