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主题：【讨论】做水中的氰化物分析，吸光度偏低是什么原因？

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峰 (Davon)
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发表于：2011/04/23 15:33:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做水质中的氰化物分析，采用的是异烟酸-巴比妥酸分光光度法，同一台仪器，在两个不同的实验室，不同的厂家的试剂，做两条标准曲线，
A标准曲线：100ppb的氰化物吸光度是0.7，零点的吸光度数值是0.002
B标准曲线：100ppb的氰化物吸光度是0.2，零点的吸光度数值是0.07左右
两条曲线的斜率不一样，各位做氰化物分析的版友，谁能解释一下，造成吸光度不同的原因有哪些？
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2011/4/23 19:23:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂浓度不一样、操作步骤不一样、同一台仪器的使用倍率不一样、比色皿的规格不一样都可以导致吸光度的不一样
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2011/4/23 20:05:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际反映的是仪器灵敏度的问题，注意查看倍率是否一致，尤其是光源的光强度不同，必然会导致灵敏度的较大差异，灯用的时间久了，亮度降低，灵敏度就降低，标准曲线的斜率就小，零点的A就增大（这样理解吧，若把工作曲线较低浓度的某点定为“翘翘板”的支点，你让板放平一点，低端翘高，高端降低，当然，不一定恰当哦！）
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峰 (Davon)
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2011/4/23 20:36:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
实际反映的是仪器灵敏度的问题，注意查看倍率是否一致，尤其是光源的光强度不同，必然会导致灵敏度的较大差异，灯用的时间久了，亮度降低，灵敏度就降低，标准曲线的斜率就小，零点的A就增大（这样理解吧，若把工作曲线较低浓度的某点定为“翘翘板”的支点，你让板放平一点，低端翘高，高端降低，当然，不一定恰当哦！）


光源强度不变，比色光程不变。
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峰 (Davon)
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2011/4/23 20:39:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kuangshi108(kuangshi108) 发表:
试剂浓度不一样、操作步骤不一样、同一台仪器的使用倍率不一样、比色皿的规格不一样都可以导致吸光度的不一样


试剂的浓度都是一样的，但是试剂是不同厂家的试剂。操作步骤没有变化，比色的光程是不变的，还有其他的原因能引起吸光度的变化吗？
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2011/4/23 20:43:10 Last edit by dongli5203
峰 (Davon)
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2011/4/23 20:48:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次试验用的仪器是同一台，分析方法也是一样的。不一样的就是试剂厂商不一样，也都是国产试剂。
本人疑惑的是会不会由于试剂存放时间的差异，或是不同厂商的试剂纯度的差异，给试验结果的吸光度造成较大的差异？
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老化验工
zlhuang0132
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2011/4/24 6:46:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你应该逐项地用对照实验来检验是或否（是不是它的影响），例如，在不同实验室中的比色皿必须用同一对（不同实验室测定时都用甲实验室提供的一对固定的比色皿），现象依旧，排除它的影响。我总觉得仍然是仪器的问题，建议先检验仪器的灵敏度：可采用其他显色体系，例如配一份高锰酸钾溶液，因为它不需加任何显色试剂，其他试剂影响可略，放在甲实验室中测定后，再送到乙实验室测定（当然是时间很接近了，放置过夜肯定不行），所有参数和条件相同，如果A相同或很相近，应该不是仪器的问题，反之就可能是仪器的问题了；要检验试剂的问题：在同一台仪器上，分别用两瓶同种试剂（怀疑对象和新购）来配制标准溶液（浓度、条件均相同，只是怀疑的试剂不相同），如果测出的结果有明显差别，那就是试剂的问题，否则就不是试剂问题。试剂问题一般是部分失效和含空白高的问题，前一种情况可能导致显色不完全（相当于显色剂不足），一种可能的现象是标准曲线性差，出现向下弯曲，如果失效成分也产生吸收的话，标准曲线线性变化不大，会系统偏高（相当于叠加了一个空白值），用了试剂空白应该可以扣除的；如果是后一情况，同样使试剂空白系统偏高，应该不会出现“翘翘板”的变化特点。再试试吧。
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2011/4/24 6:55:56 Last edit by zlhuang0132
zlssz-1
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2011/4/25 8:22:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A仪器灵敏度高，试剂和空白较为纯净，干扰少；B仪器空白值太大了，需查找原因
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wangliqian
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2011/4/25 14:11:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为用的同一台仪器，所以可以排除仪器造成差异的可能；
  由于是在两个不同的实验室，因此存在操作细节上的差异，尤其是蒸馏和发色（显色）环节最容易产生大的误差；再次是试剂配置质量，如磷酸盐缓冲溶液，如pH过低或过高（最好在6.8-7.0）都建会造成结果偏低。
  再就是不同的厂家的试剂，尤其是氯氨T质量很关键，其次是巴比妥酸实际有效含量的高低（影响到摩尔吸光系数的大小），质量不好势必造成结果严重偏低。
    顺便说一下，你的100ppb的氰化物是如何得来的？严格按标准方法，标准曲线最高的点是5微克，正常的吸光度在0.7-0.8，校准曲线斜率应在0.14-0.16。
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峰 (Davon)
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2011/4/25 15:38:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
因为用的同一台仪器，所以可以排除仪器造成差异的可能；
  由于是在两个不同的实验室，因此存在操作细节上的差异，尤其是蒸馏和发色（显色）环节最容易产生大的误差；再次是试剂配置质量，如磷酸盐缓冲溶液，如pH过低或过高（最好在6.8-7.0）都建会造成结果偏低。
  再就是不同的厂家的试剂，尤其是氯氨T质量很关键，其次是巴比妥酸实际有效含量的高低（影响到摩尔吸光系数的大小），质量不好势必造成结果严重偏低。
    顺便说一下，你的100ppb的氰化物是如何得来的？严格按标准方法，标准曲线最高的点是5微克，正常的吸光度在0.7-0.8，校准曲线斜率应在0.14-0.16。


我做的100ppb氰化物（相当于0.1mg/L）是用标准品稀释到100ppb的.
国标方法的最高点是将5mL的1.00mg/L氰化物标准液稀释到25mL（相当于0.2mg/L）,您所说的5微克是什么意思？请指教了？呵呵
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老兵
wangliqian
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2011/4/26 21:57:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      比色管加入5.00ml 1.00mg/L氰化钾标准使用溶液不正是5微克氰化钾的绝对量么！
    另外澄清一下：国标中磷酸二氢钾缓冲溶液的pH值为4.0，在加入缓冲溶液后，混合物质的pH值最好是在6.8左右，过低或过高都建会造成结果偏低。
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2011/4/26 21:57:50 Last edit by wangliqian
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