原吸测铅镉问题
求教:
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原吸[/url]测Cd 和 Pb 的问题
我们单位去年买的
原吸 日立-2700 石墨炉法,我们主要做的是原粮类。刚买回来的时候做铅和镉曲线很容易就能达到0.995以上,但是今年做的时候曲线的线性关系就不咋好了, 比如做镉 :0ng/ml 的吸光度为 0.0006 1.00ng/ml 的吸光度为 0.0497 2.00ng/ml 的吸光度为 0.1013 4.00ng/ml 的吸光度为 0.1888 6.00ng/ml 的吸光度为 0.2577 8.00ng/ml 的吸光度为 0.3173 最后两个点跟前面就不成比例了,我开始以为是最后两个点的标液被污染了,但是我重新用1+1硝酸泡过后还是出现同样的问题,包括铅的曲线也是一样,最后两个点和前面的始终都不成比例关系。
还有就是我们做样品的时候,比如同一根比色管倒出的未知样品上机测定,铅的空白很高,基本上都比样品的空白要高,所以把样品空白扣除了以后样品的浓度都成负值了,而且带的标准物质测得值也是负的;但是测镉却是正常的,而且测得标准物质的浓度也非常接近。因为这个问题,做了很多次都是这样,包括重新配置硝酸泡瓶子,重新稀释标液也做过。
我们的样品是采用微波消解,CEM公司的
微波消解仪。消解加的是1+1硝酸8ml,称量0.49g左右,消解完后没有进行赶酸,
求各位前辈多多指教。谢谢了哟