原文由 hsteel(hsteel) 发表:原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:原文由 huier1223(huier1223) 发表:原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:原文由 lidonglei(lidonglei) 发表:
albert800922您好!我有以下问题想请教,
请问:使用X射线荧光技术检测氯的时候,结果总是不稳定,尤其压片后似乎与放置时间有一定关系,但原因并不是环境污染等因素,这在地质行业实验室是一个共同的问题,尤其在大批量样品测试时这个问题显得非常突出。这个问题的根源可能在哪里?如何解决这个问题?有人认为高含量氯所受影响较小,于是采取加强氯基础信号的方法即在压片时人为加入氯的标准的方法,这样做是否合适?上述问题的出现是氯独有的现象,同测的其余元素没有这些情况。
李老师好:我也发现了这个问题,Cl测定不稳定,但是对于化探样品,不至于超差,当时也没有深考虑这个问题。
但是我想知道你Cl的测定条件。根据我所知道的,在根据您说的,我认为对于Cl这种元素要特殊处理,适当增加
测量时间,使用多个标样,通过对被分析元素峰位角度扫描 显示在屏幕上的扫描图,仔细地选择无干扰的背
景位置和对谱峰干扰的元素;还有就是Cl的确容易受环境的污染,样品制好后,需要放到干燥器里。
用压片法测量时,Cl,S,Br,I都会出现这种情况。Cl、S出现这种情况我自己做实验的时候发现的,Br、I出现这种情况是从文献上看到的(国家地质测试中心詹秀春研究员写的),解释这种现象的说法很多,你自己找文献看去。最简单的解决方法是压片完后立即测量。熔片制样会消除非环境影响因素,但是高氯体系是没有办法熔样的。至于加入氯标的方法,没有试过。
高氯体系没有用溶片做过,为什么没有办法溶样?
可以熔样,但Cl会有较严重的挥发,即使在相同的条件下也很难保证Cl元素的挥发是一致的。
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albert800922您好!我有以下问题想请教,
请问:使用X射线荧光技术检测氯的时候,结果总是不稳定,尤其压片后似乎与放置时间有一定关系,但原因并不是环境污染等因素,这在地质行业实验室是一个共同的问题,尤其在大批量样品测试时这个问题显得非常突出。这个问题的根源可能在哪里?如何解决这个问题?有人认为高含量氯所受影响较小,于是采取加强氯基础信号的方法即在压片时人为加入氯的标准的方法,这样做是否合适?上述问题的出现是氯独有的现象,同测的其余元素没有这些情况。
李老师好:我也发现了这个问题,Cl测定不稳定,但是对于化探样品,不至于超差,当时也没有深考虑这个问题。
但是我想知道你Cl的测定条件。根据我所知道的,在根据您说的,我认为对于Cl这种元素要特殊处理,适当增加
测量时间,使用多个标样,通过对被分析元素峰位角度扫描 显示在屏幕上的扫描图,仔细地选择无干扰的背
景位置和对谱峰干扰的元素;还有就是Cl的确容易受环境的污染,样品制好后,需要放到干燥器里。
用压片法测量时,Cl,S,Br,I都会出现这种情况。Cl、S出现这种情况我自己做实验的时候发现的,Br、I出现这种情况是从文献上看到的(国家地质测试中心詹秀春研究员写的),解释这种现象的说法很多,你自己找文献看去。最简单的解决方法是压片完后立即测量。熔片制样会消除非环境影响因素,但是高氯体系是没有办法熔样的。至于加入氯标的方法,没有试过。
高氯体系没有用溶片做过,为什么没有办法溶样?
可以熔样,但Cl会有较严重的挥发,即使在相同的条件下也很难保证Cl元素的挥发是一致的。
高氯体系是没有办法融样的。不知道cl的损失从何处说起?!
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
含氯试样,或者高氯试样可以实现熔片。
按照卤族元素的特性,溴化物和碘化物常常做脱模剂适用,随着熔融温度的升高或者熔融时间的加长,脱模效果会变差,原因就是溴化物和碘化物在高温或者长时间熔融时挥发的会越来越严重,这肯定没有异议。并且碘的挥发性要高于溴。
卤族中的氟化物一般不做脱模剂使用,偶尔会作为助熔剂使用。作为卤族元素的第一个元素熔成玻璃片肯定没有问题,也有人用熔融法做萤石中的氟含量。但大多数理论认为F在高温是也是挥发的。
剩下的卤族中氯元素也是能熔的,氯在高温也应该是有挥发损失的,这是卤族元素的特性,随着原子序数或者原子变大,挥发会越来越严重。