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主题：【讨论】如何应对基质效应？

浏览0 回复9 电梯直达
戈壁明珠
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发表于：2011/05/13 16:57:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      农残分析过程中基质效应是广泛存在的，有些组分如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等是比较明显的，不同的目标物受基质效应的影响是不一样的，差别很大，同时不同的仪器也有不同的基质效应，气相、气质、液相、液相中都存在，有些是增强，有些是抑制，同时还和基质本身也有关系，不同的样品基质效应的强弱也是不一样的。
    作为实验达人，你在实验过程中是如何应对基质效应的，你有高招可以和大家分享吗？你有难题需要解决吗？欢迎大家讨论。
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2011/5/13 17:21:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用基质空白配标曲，不过基质空白比较难得到。
2、采用标准加入法。
3、样品尽量净化完全。
4、貌似可以添加保护剂解决，只在相关文献上看过。
我平时做的话用加标校正，先进样品再进标曲，这样像甲胺磷这样容易吸附的有机磷可以事先饱和系统。
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戈壁明珠
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2011/5/13 19:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总体看来，在气相上基质增强的较多，在液相上抑制的多。可能是和基质与系统的作用有关。
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ie4680180
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2011/5/16 11:28:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用基质空白配标曲，不过基质空白比较难得到。
2、采用标准加入法。
3、样品尽量净化完全。
4、貌似可以添加保护剂解决，只在相关文献上看过。
我平时做的话用加标校正，先进样品再进标曲，这样像甲胺磷这样容易吸附的有机磷可以事先饱和系统。
有道理
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2011/5/16 20:28:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用基质空白配标曲，不过基质空白比较难得到，我们平时用黄瓜去皮替代
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戈壁明珠
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2011/5/17 0:09:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用常见的几种基质做过曲线，发现基质标的响应和溶剂标准品有区别，但是几种基质的差别不是很大。大白菜黄瓜西葫芦等都做过。
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yinghuaji
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2011/5/17 17:24:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质空白可以找些有机方面的样品，一般农残会较少
另外可以找做过的相同种类的样品，确定不含我要测的农残
用提取净化完成的基质加标准对照品用来做线性曲线，同时也要做回收率加标
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asiafood
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2011/5/17 19:56:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果在农残分析中是难点项目，曾多次列为实验室能力验证项目。
其实，对于有一定经验的分析者来说正如hza123作者所述，通过标准加入法、基质匹配标准曲线法消除基质干扰、良好的净化处理等手段，一般可以做出满意的结果。最怕的是作高敏度分析时，上述方法都有可能帮不了大家。
这就需要从硬件方面想办法。
上述几种农药都是极性组分，对于极性农药的分析我的建议是选择中等极性的DB1701或DB1301柱，更有同行尝试过HP-INNOWax柱，效果都很不错。
第二，添加分析保护剂。如有更详细的探讨和合作可以Email to:asiafood@sohu.com
第三，一定要使用去活处理的衬管和分流平板。
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fanghouse
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2011/5/19 10:19:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从AOAC推荐的检测手段看,建议是使用标准加入法进行测试!
同时使用保护剂也是一个好的办法,可以具体参考<应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱- 质谱快速检测果蔬中农药多残留>
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戈壁明珠
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2011/5/21 11:48:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fanghouse(fanghouse) 发表:
从AOAC推荐的检测手段看,建议是使用标准加入法进行测试!
同时使用保护剂也是一个好的办法,可以具体参考<应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱- 质谱快速检测果蔬中农药多残留>

参看这个帖子：
【讨论】关于分析保护剂
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070826/957859/
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