【求助】帮我看看这些色谱图

wushuai97

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2011/6/12 11:10:23 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是质谱图，分析认为是邻苯二甲酸二乙酯，没有标准品，未确认

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wushuai97

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2011/6/12 11:14:43 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在总结的情况如下：
正常运行程序，最高温度为280℃，接连运行多次，峰形和保留时间很稳定

老化程序，如果程序最高温度设置为310℃
运行多次
峰形越来越不尖锐，越来越宽，即越来越接近基线，

今天的实验结果是，运行多次老化程序，这个杂峰不出现了

恢复正常运行程序，这个峰又出现了

我自己都绕糊涂了

请大家帮忙分析

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symmacros

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2011/6/12 18:22:26 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在老化时，注射几次溶剂看看有什么变化？

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coffee8

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2011/6/12 18:57:36 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同事比较辛苦呀
今天还在加班工作
多谢各位专家的帮助

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coffee8

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2011/6/12 18:59:11 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进过几个溶剂，在那个保留时间都有那个峰
即使不进样，只是运行程序升温也存在这样的情况

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coffee8

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2011/6/12 19:01:32 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

并且通过更改分流比，峰面积还变化不大
进样口部分正如同事所说已经做了比较彻底的清洗了
可是问题依旧存在
现在的问题就是不知道出在哪一部分？？
难道会是色谱柱中的残留？？
现在唯一不能排除的就是色谱柱了

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coffee8

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2011/6/12 19:02:27 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道大家有没有遇到过这样的问题？
尤其是正在做塑化剂的版友欢迎来积极发表看法！谢谢

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symmacros

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2011/6/12 19:33:52 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
进过几个溶剂，在那个保留时间都有那个峰
即使不进样，只是运行程序升温也存在这样的情况

太顽固了，请问汽化温度多少？

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symmacros

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2011/6/12 19:38:07 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
并且通过更改分流比，峰面积还变化不大
进样口部分正如同事所说已经做了比较彻底的清洗了
可是问题依旧存在
现在的问题就是不知道出在哪一部分？？
难道会是色谱柱中的残留？？
现在唯一不能排除的就是色谱柱了

截一小段柱子看看？

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coffee8

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2011/6/12 21:14:35 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
并且通过更改分流比，峰面积还变化不大
进样口部分正如同事所说已经做了比较彻底的清洗了
可是问题依旧存在
现在的问题就是不知道出在哪一部分？？
难道会是色谱柱中的残留？？
现在唯一不能排除的就是色谱柱了

截一小段柱子看看？

柱子截过了没有效果！！
现在真的很不解呀

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