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主题：【原创】GC-MS法测试HBCD出现两个峰，为何？（加上图了）

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jianceyuan
deltaers
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2011/6/30 13:50:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HBCD在170度就会脱去HBr,所以温度全部设定在150度以下，就会看到只有一个明显的峰了。设定温度超过170度测出来得物质应该不是HBCD.特性离子应该包括632
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cat2eva
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2011/6/30 16:19:51 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
11楼，您说的是整个柱箱的温度不到150度？但我前面峰（8分左右）的特征离子没有632啊？最高到400为止，但400及其以下的特征离子都包括HBCD的特征离子（156,239,329）。而且我前面峰NIST检索也是HCBD，相似度在89%以上。这样能不能说明前面的峰也是HBCD（其中一同分异构体）？
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damoguyan
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2011/6/30 17:37:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianceyuan(deltaers) 发表:
HBCD在170度就会脱去HBr,所以温度全部设定在150度以下，就会看到只有一个明显的峰了。设定温度超过170度测出来得物质应该不是HBCD.特性离子应该包括632


兄弟，能不能把你的条件写出来，最好带上你这个条件做出来的图
我原来试过一下170度以下，好像没搞出什么结果
170度HBCD会分解，但170度HBCD能气化吗？貌似比较难哦，以下是百度百科的：

热稳定六溴环十二烷技术指标　　
外观:白色或浅灰白色粉末

溴含量≥72%

熔点:185～195℃

分解温度:≥240℃

挥发份 :(105℃,2h)≤0.5%

　　
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2011/6/30 17:37:32 Last edit by damoguyan
ruan651209
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2011/6/30 21:05:08 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有文献报导，168度重排，而非分解.

否则它做不了阻燃剂。
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mashengtao
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2011/7/14 17:04:07 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很显然HBCD在样品中发生了降解；
前面第一个峰可能是HBCD脱一个溴的产物；
标准谱库里面HBCD是出[M-Br]的峰；
个人认为在确保标样没有问题的情况下，柱子上的降解是最大的可能，而且很难避免，如果不能用LCMS做的话，
我想是不是可以试试10m或是更短一点的柱子，因为你已经用了薄涂层的DB-5MS柱；
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手机版： 【原创】GC-MS法测试HBCD出现两个峰，为何？（加上图了）
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