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主题：【求助】做氯苯检不出峰

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leleyuyu1983
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发表于：2011/08/05 10:55:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做氯苯（溶剂为甲醇），用的是安捷伦7890A 条件设置如下：
色谱柱：ＤＢ—ｗａｘ
色谱条件：柱温程序升温 50C0保持2 min,以5 C0速率升温至120C0
检测器（FID）：250C0
进样器：200C0
载气流量：1.8 ml/min
尾吹气流量45  ml/min
氢气流量：40    ml/min
空气流量：400 ml/min           
分流比：50:1      进样量：1.0 ul       
我用10mg/ml 氯苯溶液再试条件，甲醇大约在3分左右出峰，但是没有氯苯的峰。                                                                                     
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leleyuyu1983
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2011/8/5 11:22:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是刚刚接触气相色谱，麻烦各位前辈帮一下忙，谢谢各位前辈。
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xiaoqing5182001
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2011/8/5 12:14:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件是怎么定的？文献上的？还是？
标准样就不出峰？
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leleyuyu1983
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2011/8/5 12:45:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是根据别的单位条件设置的，还有考虑了甲醇和氯苯的沸点。是的，标样就不出峰，只有甲醇的峰，甲醇的峰很大
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bz4824
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2011/8/5 12:52:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会此条件甲醇峰包住了氯苯峰，

要不直接顶空进样，不用甲醇溶解
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leleyuyu1983
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2011/8/5 12:55:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的顶空坏啦。买的标液是用甲醇做溶剂怎么办呢
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hza123
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2011/8/10 16:24:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整下分流比试试
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johnsonxiao
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2011/8/10 17:21:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会色谱柱的问题，不能将溶剂和氯苯分开哦
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luoxinya
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2012/4/16 21:11:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过水质中氯苯的测定
色谱条件：
  气化室温度：200 ℃
      柱温：  60 ℃
检测器温度： 200℃
载气流量：  0.8 ml/min
尾吹气流量  30  ml/min
氢气流量：  40  ml/min
空气流量：  400 ml/min           
分流比：10:1      进样量：1.0 ul
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guohua
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2012/4/17 6:11:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独进氯苯，看什么时间出峰。
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zhyabin
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2012/4/22 17:00:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温箱温度升温的温度偏低了
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