主题：【讨论】液相色谱峰变形问题

原文由 305039484(305039484) 发表:

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你进的是什么样品，成分这么复杂，中药吗？205nm下干扰物质太多。

    我的样品是中药提取液

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
感觉你把柱子没平衡好，多平衡会，再进样，不行就调一下流动相或换个长柱子，尽量把那个小峰和你的主峰分开，看看是不是杂质。当然也有可能式你的样品不稳定，分解的产物。

原文由 benny_qian(benny_qian) 发表:
1.能否告知大概的结构，是不是异构？如果可能异构可以用双波段判断一下。
2.如此流动相条件是否影响目标物质，形成部分其他结构。
3.选择加入酸性缓冲盐如pH2~3的磷酸三乙胺。
4.更换分离效果更好的色谱柱。
建议不一定有用，可以试试！

原文由 305039484(305039484) 发表:
各位大侠：
　　我现在使用Ｃ１８柱反向色谱分离目的物质，流动相是乙腈：水（0.25ml磷酸加入重蒸水调节PH约为2-3）＝20.5:79.5，系统平衡了近一个小时后进第一针样，峰形如下：目的峰分离时间为20.119min,

进的针数多了，峰形慢慢的变形，如下图：
最后在主峰前面逐渐分化出一个小峰。如下图：
    我想请教各位大侠，是什么原因使峰这样变形了，是不是流动相PH不合适？还是柱子本身没平衡好，使本该分离出的小峰没被及时检测出？

原文由 chaifa(chaifa) 发表:

原文由 305039484(305039484) 发表:
各位大侠：
　　我现在使用Ｃ１８柱反向色谱分离目的物质，流动相是乙腈：水（0.25ml磷酸加入重蒸水调节PH约为2-3）＝20.5:79.5，系统平衡了近一个小时后进第一针样，峰形如下：目的峰分离时间为20.119min,

进的针数多了，峰形慢慢的变形，如下图：
最后在主峰前面逐渐分化出一个小峰。如下图：
    我想请教各位大侠，是什么原因使峰这样变形了，是不是流动相PH不合适？还是柱子本身没平衡好，使本该分离出的小峰没被及时检测出？

亲，从你的图上看，我觉得主峰前面的那个小峰有可能是基线噪音造成的，你看看前面的峰都快赶上主峰了，呵呵，Y轴量程才12点多主峰又一点点，说明你进样量少的多，很有可能是因为你在自动进样每一针之间没有设置洗针所致，当然因为是20分种时间比较长，没有柱温对控温上也是很难做到，如果柱温不断的变化也有这种情况的出现。解决方法，一、加上一个高于你环境温度的柱温看看。二、在每进一针后设置上洗针，三、走一个流动相的空白看看，如果主峰前也有一个小峰，可以走样时加入梯度洗脱进行分离，四、把柱子反过来用下（原则上不允许），五、管路或检测器中有气泡而出现鬼峰，六、就是最让人骂的办法————更换柱子，好了，就这么多了，愿你解决后给我们回个话，告知。