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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】求助：用原子石墨炉测氢氧化钙中的铅，样品处理的问题

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yaolisofia

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发表于：2011/08/24 14:44:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照最新的国标GB25572-2010,用硝酸进行样品消解，但总有沉淀，摇匀吸取样液测结果重现性不好，取上清液测得值较低，已经用氘灯扣过背景了。大家是如何处理样品的？有类似情况没？

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2011/8/24 14:50:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB25572-2010具体的前处理过程，能说说吗

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2011/8/24 21:36:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附上GB25572-2010。GB25572-2010具体的前处理过程如下：称取约0.5g 试样，精确至0.01g，置于50mL 烧杯中，用水润湿后，缓慢滴加约1.5mL 硝酸，低温加热，待样品完全溶解后，升温蒸至近干，取下，冷却至室温，补加2 滴硝酸，转移至25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时配制空白试验溶液，此溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和数量与试验溶液相同，并同时操作。
LZ 是完全按照上面说的做吗？还是？

附件：

GB 25572―2010.pdf

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2011/8/25 8:35:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lilylau(lilylau) 发表:
GB25572-2010具体的前处理过程，能说说吗

称取约0.5g 试样，精确至0.01g，置于50mL 烧杯中，用水润湿后，缓慢滴加约1.5mL 硝酸，低温加热，待样品完全溶解后，升温蒸至近干，取下，冷却至室温，补加2 滴硝酸，转移至25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时配制空白试验溶液，此溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和数量与试验溶液相同，并同时操作

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2011/8/25 8:37:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
附上GB25572-2010。GB25572-2010具体的前处理过程如下：称取约0.5g 试样，精确至0.01g，置于50mL 烧杯中，用水润湿后，缓慢滴加约1.5mL 硝酸，低温加热，待样品完全溶解后，升温蒸至近干，取下，冷却至室温，补加2 滴硝酸，转移至25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时配制空白试验溶液，此溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和数量与试验溶液相同，并同时操作。
LZ 是完全按照上面说的做吗？还是？

是按您所说的做的。有黑灰色粉末物，不管是加硝酸还是盐酸。是因为我的样品有杂质（石头硅类物质吗？）这些杂质是过滤掉还是有什么其它好得消解方法处理呢？望赐教，谢谢

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2011/8/25 8:40:42 Last edit by yaolisofia

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2011/8/25 13:04:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yaolisofia(yaolisofia) 发表:
是按您所说的做的。有黑灰色粉末物，不管是加硝酸还是盐酸。是因为我的样品有杂质（石头硅类物质吗？）这些杂质是过滤掉还是有什么其它好得消解方法处理呢？望赐教，谢谢

这个是用石墨炉做的，你用氘灯扣背景。你仪器没有塞曼扣背景吗？你的升温程式是怎样的？背景如何？GB类的国标是强制行，要完全按着做。怎判断取上清液测得值较低，是通过回收率判断的还是有标准物质？先用上清液做试试看吧，也不好判断杂质里面是否含有铅。

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2011/8/26 16:20:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 yaolisofia(yaolisofia) 发表:
是按您所说的做的。有黑灰色粉末物，不管是加硝酸还是盐酸。是因为我的样品有杂质（石头硅类物质吗？）这些杂质是过滤掉还是有什么其它好得消解方法处理呢？望赐教，谢谢

这个是用石墨炉做的，你用氘灯扣背景。你仪器没有塞曼扣背景吗？你的升温程式是怎样的？背景如何？GB类的国标是强制行，要完全按着做。怎判断取上清液测得值较低，是通过回收率判断的还是有标准物质？先用上清液做试试看吧，也不好判断杂质里面是否含有铅。

我过滤了样液测，还是重复性不好。有时扣完背景还成负值了，有时一会高一会低，