测定样	空白		2 ml样品Ⅰ		2 ml样品Ⅱ
波长（nm）	220	275	220	275	220	275
A	0.185	0.075	1.276	0.076	1.140	0.074
220-2*275	0.035		1.124		0.992
A₁--扣空白	0		1.089		0.957
TN			56.8		49.9
NH₃-N			41.9		38.4
总氮期望值			60		60

曲线说来惭愧，由论坛网友提供，A=0.0096m-0.0029

除了空白还有点高外，还有什么错误？望提出纠正，谢谢，曲线会重新标定。

空白：10ml无氨水+5ml碱性过硫酸钾消解.

样品：取2ml定容+5ml碱性过硫酸钾消解.
过硫酸钾重结晶3次 200g最后只剩下60g
你们的建议很重要。。。。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 4积分， 2经验，加分理由：希望能尽快找到原因

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2011/9/9 9:14:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关键是碱性过硫酸钾，这个有问题，其他的消解也会有问题，而且没规律可寻的，只有空白达到要求了才能继续往下做

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fernandez

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2011/9/10 9:10:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 harriet(wrj318) 发表:
关键是碱性过硫酸钾，这个有问题，其他的消解也会有问题，而且没规律可寻的，只有空白达到要求了才能继续往下做

你还真说对了还真没什么规律可寻第二天做275又负了很少郁闷啊

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魔鬼化学人

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2011/9/10 11:04:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

275nm的空白值太高了，应该在0.004~0.007A吧

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chulaizhadaoabc

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2011/9/11 0:39:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们实验室能做出来的空白有0.8多~很疑惑~用的是纯水，过硫酸钾是国药的，只是氢氧化钠是分析纯，是氢氧化钠的原因么？

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fernandez

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2011/9/11 19:39:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chulaizhadaoabc(chulaizhadaoabc) 发表:
我们实验室能做出来的空白有0.8多~很疑惑~用的是纯水，过硫酸钾是国药的，只是氢氧化钠是分析纯，是氢氧化钠的原因么？

这个总氮确实不好说啊我认为在测定过程中一定要尽最大努力减少污染做总氮时不做氨氮加热要40分钟以上温度幅度也不要太大
反正这个做好不容易

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fsgg2007

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2011/9/11 20:19:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正在准备建这个检验项目，看了各位的回复，发现不是像标准说得那么简单呀。1、过硫酸钾分析纯的不行吗？必须重结晶吗？如何重结晶？2、消解时间标准写的30分钟，不够吗？那多长时间合适？3、大家用的紫外都是谁家的？有哪位能把注意事项给归纳总结一下吗？等着向大家学习，先谢谢了。

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2011/9/11 23:22:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fsgg2007(fsgg2007) 发表:
正在准备建这个检验项目，看了各位的回复，发现不是像标准说得那么简单呀。1、过硫酸钾分析纯的不行吗？必须重结晶吗？如何重结晶？2、消解时间标准写的30分钟，不够吗？那多长时间合适？3、大家用的紫外都是谁家的？有哪位能把注意事项给归纳总结一下吗？等着向大家学习，先谢谢了。

1、过硫酸钾分析纯的行是行，但最好是上海爱建或国药的，2、消解时间标准写的虽是30分钟，但鉴于压力温度的误差，保险起见最好一次性消解50分钟；3、紫外从方便操作和计算考虑，最好使用双光束的，如UV1901或岛津的2550等。最需要注意的是过硫酸钾和纯水质量，实验室内不应放置和使用硝酸和氨水等干扰试剂，空白吸光度不应大于0.03。

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